柱前衍生液相色谱法测定藻酸双酯钠的含量 |
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引用本文: | 吴健,薛依婷,赵峡,李春霞,管华诗,.柱前衍生液相色谱法测定藻酸双酯钠的含量[J].中国海洋药物,2013,32(4):01-07-7. |
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作者姓名: | 吴健 薛依婷 赵峡 李春霞 管华诗 |
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作者单位: | 中国海洋大学海洋药物教育部重点实验室,山东省糖科学与糖工程重点实验室医药学院 |
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基金项目: | 国家海洋局公益性行业专项(201005024);国家“十二五”科技支撑计划(2013BAB01B02);山东省科技发展计划项目(2011GSF11815)资助 |
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摘 要: | 目的建立测定海洋药物藻酸双酯钠(PSS)含量的柱前衍生化高效液相色谱方法。方法利用0.1mol/L稀硫酸将PSS降解为D-甘露糖醛酸(M)和L-古罗糖醛酸(G),并与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化反应,采用高效液相色谱法测定PSS降解液中M和G的峰面积,以葡萄糖醛酸(GlcUA)为内标,以PSS对照品绘制标准曲线计算含量。色谱柱:Zorbax KP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH 7.0)/CH3CN(83/17,体积分数);流速:0.8mL/min;柱温30℃,检测器:可变波长检测器(VWD),检测波长:245nm。结果PSS在0.3~15mg/mL浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(R2=0.9966);在低、中、高3个浓度的日内精密度平均RSD为0.78%(n=6),日间精密度平均RSD为3.08%(n=5),重复性RSD为3.24%(n=5),24h内稳定性良好,RSD为2.93%,3个浓度平均回收率为115.77%,方法的最低检测限为0.25μg/mL。结论该方法专属性好,灵敏度高,重复性好,适合PSS的质量控制。
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关 键 词: | 藻酸双酯钠 含量测定 柱前衍生 高效液相色谱法 |
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