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6-甲氧基-7-[(1-甲基-4-哌啶)甲氧基]-4(3H)-喹唑啉酮的合成工艺研究
引用本文:李 靖,石 玉,李祎亮,夏 超,魏会强,宋晓凯.6-甲氧基-7-[(1-甲基-4-哌啶)甲氧基]-4(3H)-喹唑啉酮的合成工艺研究[J].医学教育探索,2013,28(2):129-131.
作者姓名:李 靖  石 玉  李祎亮  夏 超  魏会强  宋晓凯
作者单位:中国矿业大学,江苏 徐州 221116;天津药物研究院 天津市新药设计与药物发现重点实验室,天津 300193;天津大学,天津 300192;淮海工学院 化学工程学院,江苏 连云港 222005
摘    要:目的 对6-甲氧基-7-(1-甲基-4-哌啶)甲氧基]-4(3H)-喹唑啉酮的合成工艺进行研究。方法 以1-叔丁氧羰基-4-对甲苯磺酰氧甲基哌啶和香草酸甲酯为起始原料,经过脱叔丁氧羰基、甲基化、硝化、还原,最后经Niementowski环合得到。结果 实验总收率约为56%。结论 优化的新工艺减少了反应步骤、降低了制备成本、简化了反应操作条件、提高了产率,更适合工业化生产。

关 键 词:6-甲氧基-7-[(1-甲基-4-哌啶)甲氧基]-4(3H)-喹唑啉酮  硝化  Niementowski环合

Synthesis of 6-methoxy-7-[(1-methyl-4-piperidine)]-4(3H)-quinazolone
Abstract:Objective To study the synthetic technology of 6-methoxy-7-(1-methyl-4-piperidine)methoxyl]-4(3H)-quinazolone. Metheds Taking tert-butyl 4-((tosyloxy)methyl)piperidine-1-carboxylate and methyl vanillate as the starting material, target compound was obtained after a series of chemical reactions including stripped tert-butoxy carbonyl, methylation, nitrification, reducing reaction, and Niementowski cyclization. Results The overall yield was 56%. Conclusion The improved procedure could reduce the reaction steps and lower the cost of preparation, simplify the reaction operating conditions, increase the yield, and make it more suitable for the industrial requirements.
Keywords:6-methoxy-7-[(1-methyl-4-piperidine)methoxyl]-4(3H)-quinazolone  nitrification  Niementowski cyclizaction
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