二维色谱法测定维生素AD软胶囊和滴剂中维生素D的含量

目的:建立维生素AD软胶囊和滴剂中维生素D含量测定的二维液相色谱的检测方法。方法:采用三氯甲烷和异丙醇直接溶解样品,以双三元泵双阀切换单检测器的二维液相色谱法测定维生素D含量。一维色谱以Acclaim^TMC₈(150 mm×3.0 mm,3μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为264 nm;二维色谱以Accucore^TMpolar premium (150 mm×4.6 mm,2.6μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长为264 nm。结果:维生素D2,D3分别在0.248～3.968,0.258～4.128μg·mL^-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.000 0,0.999 7),回收率在99.54%～101.97%,99.93%～101.59%之间。3批维生素AD软胶囊测得维生素D₂含量分别为107.92%,110....