QuEchERS-气相色谱-质谱法同时测定果蔬中23种农药残留

目的建立果蔬中23种农药残留的QuEchERS-气相色谱-质谱分析方法。方法称取经粉碎匀浆后的样品,经酸性乙腈提取,按照QuEchERS试剂盒操作方法,经PSA粉(N-丙基乙二胺)、石墨化碳粉及碳十八粉混合净化后,由DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果该方法23种农药在0.5μg/ml~2.0μg/ml的浓度内线性相关系数(r)均0.995,方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.025 mg/kg,23种农药的回收率为80.25%~97.78%,相对标准偏差(RSD)为3.83%~12.17%。在所检测的140份果蔬样品中,有9份样品检出克百威、氯氟氰菊酯及敌敌畏等农药残留,其中西红柿样品检出2份氯氟氰菊酯超出国家限量。结论本方法稳定可靠,操作简便快速,方法回收率高,可满足果蔬中23种农药残留的检测要求。