顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中54种挥发性有机化合物

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)同时测定水中54种挥发性有机化合物的方法。方法采用HS-SPME-GC-MS法同时测定水中54种挥发性有机化合物,对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度、萃取时间、样品的离子强度、解吸温度和解吸时间进行了优化。结果用75μm CAR/PDMS(Carboxen/聚二甲基硅氧烷)作为萃取头,样品在(50±2)℃下萃取30 min,在气相色谱仪进样口温度为220℃下解吸3 min后进行GC-MS测定。方法的线性范围为1.0μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.999,检测限为0.45μg/L~1.46μg/L。回收率为83.1%~117%,相对标准偏差为0.69%~17.6%。此法用于测定污水、自来水、净化水样品,检出7种卤代烷烃化合物,如三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等。结论该法前处理步骤简单、快速、准确,可用于水中挥发性有机化合物测定。