LC—MS／MS法测定人血清中茴三硫代谢产物的浓度

目的：建立测定体内茴三硫代谢产物对羟基苯基三硫酮的液相色谱-串连质谱（LC—MS／MS）方法。方法：血清样品中加入内标消炎痛，直接沉淀法处理样品。色谱柱为Gemini C18（50mm×2．0mm，5μm），流动相为甲醇-0．02％氨水（43：57，pH=8），流速为0．3mL·min^-1。采用HPLC—ESI—MS法，MRM扫描方式，用于定量分析的离子反应分别为m／z225．0→159．8（对羟基苯基三硫酮）和356．3→312（内标，消炎痛）。结果：对羟基苯基三硫酮的线性范围为2．5～500ng·mL^-1，最低定量浓度为2．5ng ·mL^-1,提取回收率大于95％，日内、日间RSD分别为3．6％～7．2％及6．5％～8．9％，准确度为92．2％～103％。结论：本方法样品预处理快速简便，检测灵敏、准确、专一，适用于进行茴三硫体内药动学的研究。