超声酶水解提取/高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定动物源性中药中的砷形态

目的 采用液相色谱-原子荧光光谱（HPLC-AFS）联用技术对动物源性中药中一甲基砷酸（monomethylarsine，MMA）、二甲基砷酸（dimethyarsine，DMA）、三价砷As（Ⅲ）]、五价砷As（V）]的形态进行研究。方法 样品中加入pH 2.5的胃蛋白酶液，于55℃超声20 min，6 000 r·min^-1离心3 min，取其上清液，过滤进样。采用Hamilton PPRP-X100阴离子交换色谱柱（150 mm×4.6mm，5 μm）分离，1 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（pH 8.5），20 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（pH 7.0）体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，进样量为100 μL。结果 4种砷形态在13 min内完成分离。MMA、DMA、As（Ⅲ）、As（V）的检出限分别为0.01，0.01，0.01和0.02 mg·kg^-1，样品中加标量为0.03~0.1 mg·kg^-1时，4种砷化合物的回收率为93.4%~105.4%，精密度RSD为0.8%~4.4%。结论 本研究建立的超声酶水解提取/HPLC-AFS测定动物源性中药中砷形态的分析方法样品提取简便，提取率高，测定方法精密度好，准确度高。

Determination of Arsenic Speciation by HPLC Combined with Atomic Fluorescence Spectrometry (HPLC-AFS) Using Ultrasound and Enzymatic Hydrolysis in Animal Derived Traditional Chinese Medicines