| HS-GC-MS/MS测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺 |
| |
| 作者姓名： | 孙爽 王娜 雷勇胜 丁文宇 王志鹏 张慕军 潘毅 陈蔚 陈华 |
| |
| 作者单位： | 1. 天津药物研究院原料药研发中心;2. 天津泰普制药有限公司技术研发中心;3. 诺和诺德(中国)制药有限公司;4. 中国医学科学院药物代谢新技术创新单元;5. 天津药物研究院药业有限责任公司 |
| |
| 基金项目： | 天津市科技计划项目（18YFZCSY00090）； |
| |
| 摘 要： | 目的 采用顶空进样气相色谱三重四级杆质谱联用(HS-GC-MS/MS)法测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法 采用三重四极杆GC-MS/MS,Agilent VF-WAX ms(30 m×0.25 mm,1μm)色谱柱，载气：氦气；恒流模式1.0 mL·min-1；程序升温，进样口温度230℃，顶空温度130℃；质谱采用电子轰击电离源(EI)，电离能量为70 eV，离子源温度230℃，多反应监测(MRM)模式进行检测，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。进行专属性、系统适用性、检测限与定量限、线性与范围、准确度、精密度、溶液稳定性、耐用性考察。结果 NDMA与相邻色谱峰之间分离效果良好；NDMA在7.0～105.0 ng·mL-1线性关系良好，检测限为3.5 ng·mL-1，定量限为7.0 ng·mL-1;NDMA低、中、高质量浓度(56、70、84 ng·mL-1)回收率为95.6%～109.3%,RSD为4.0%(n=9)；重复性试验N...
|
| 关 键 词： | 富马酸丙酚替诺福韦 N-亚硝基二甲胺(NDMA) 顶空进样气相色谱三重四级杆质谱联用(HS-GC-MS/MS) 顶空进样 基因毒性杂质 |
|
