摘 要: | 目的 建立测定人血浆中西酞普兰浓度的超高效液相串联质谱法,观察西酞普兰在血浆中的稳定性。方法 流动相为体积分数0.05%甲酸溶液-乙腈(30∶70),流速为0.1mL/min,进样量为5L,柱温为35℃,样品室温度为4℃。采用Agela公司Venusil MP C18色谱柱(2.1mm×50mm,3μm)分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 325.22→109.25(西酞普兰)和m/z 265.23→167.37(内标盐酸苯海拉明)。结果 西酞普兰的线性范围为0.55~137.04μg/L,日内、日间精密度相对标准差均〈10%;血浆中西酞普兰低、中、高浓度水平的提取回收率分别为(89.6±2.1)%、(72.4±0.6)%、(86.3±2.5)%,内标为(77.2±0.7)%,相对回收率分别为(92.6±7.0)%、(100.7±7.3)%、(106.4±4.4)%;西酞普兰血样长期冷冻稳定性、标准品溶液及内标贮备液长期稳定性、多次冻融稳定性、室温稳定性均较佳。结论 本研究建立的分析方法快速、准确、灵敏、简便,适用于西酞普兰血浆药物浓度测定。
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