肉制品中亚硝胺的形成机理及其影响因素分析

目的建立水蒸气蒸馏,液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法(LC-APCI-MS/MS)测定食品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法。方法样品加入同位素内标后,采用改进的水蒸气蒸馏法进行处理,馏出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用减压旋转蒸发仪浓缩(水浴温度为35℃,真空度为50 kPa)至无二氯甲烷。浓缩液用大气压化学离子化源-液相色谱-四极杆串联质谱仪测定。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱(2.7 μm,4.6 mm×100 mm),流动相为甲醇-水系统。正离子多反应监测模式,内标法定量。结果在5~500 ng/mL范围内,N-二甲基亚硝胺的线性关系良好,加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5、10 μg/kg)在80%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,检出浓度为0.1 μg/kg。30批市售肉制品均未检出NDMA,30批市售熏烤鱼片、鱼干等水产制品中有19批检出NDMA,含量为0.38 μg/kg~15.7 μg/kg,其中2批样品的含量分别为8.45 μg/kg及15.7 μg/kg,超出国家标准中NDMA的限值规定(4.0μg/kg)。结论本方法灵敏度高,准确度好,适于食品中N-二甲基亚硝胺的测定。