HPLC-MS法测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的建立测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C及白果内酯的HPLC-MS法。方法采用HPLC-MS法,Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–10 mmol乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 m L/min;进样量:10μL。采用离子阱(ESI)负离子模式进行检测,检测模式为母离子全扫描方式(Scan),并进行二次离子化扫描。雾化器压力310.28 k Pa,毛细管电压3.5 k V,碰撞诱导解离电压150 V,干燥气为N_2,干燥器温度350℃,干燥气流量8.0 L/min。结果银杏内酯A、B、C和白果内酯在0.100 6~2.012 0、0.102 0~2.040 0、0.050 0~1.000 0、0.101 6~2.032 0 mg/m L显示良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.1%、97.0%、98.2%、97.8%,RSD值分别为1.73%、1.68%、1.76%、1.83%(n=6)。结论该法灵敏度高、选择性高、检测限低,为银杏叶片的质量控制提供依据。