用TLC法测定磷酸吡哆醛中的吡哆醛杂质

维生素B6的辅酶磷酸吡哆醛以0.01和0.02g片子和注射剂(0.005和0.01g)形式出售。磷酸吡哆醛的主要杂质是吡哆醛,其含量不低于1％。本文目的是揭示用TLC(薄层色谱法)测定磷酸吡哆醛中吡哆醛杂质的可能性。采用重氮化对硝基苯胺和汞(Ⅱ)盐或锌盐是合适的。重氮试剂制备在缓慢加热下,将0.01g对硝基苯胺溶于1％的盐酸中,冷却后加入1 ml 1%的亚硝酸钠溶液,3～4分钟后,用40％的尿素除去过量的亚硝酸。溶液在凉处保存两昼夜可用。 TLC用的溶媒系统甲乙酮-甲醇-氯仿(2:0.5:0.5)和水。