超高效液相色谱-串联质谱法测定酸奶中的喹乙醇及其代谢物

目的建立酸奶中的喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法取混匀的酸奶样品先用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,余下的蛋白质经0.3 mol/L盐酸水解后,再用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,收集合并有机相后直接浓缩富集,用甲醇溶解残渣备用;分析样品以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的定量限分别为0.2μg/kg、0.5μg/kg,酸奶中的喹乙醇在1.00μg/kg～5.00μg/kg添加水平的平均回收率为67.3%～119.4%,相对标准偏差为5.8%～9.7%;酸奶中的3-甲基-喹恶啉-2-羧酸在1.00μg/kg～3.00μg/kg添加水平的平均回收率为65.4%～113.9%,相对标准偏差为7.6%～11.6%。结论本方法操作简单、灵敏、稳定,适用于酸奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。