UPLC-ESI-HRMS同时测定藏药小大黄及其炮制品中11种成分

目的 建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheum pumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分。方法 色谱采用Kinetex^TM C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm，2.6 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，体积流量0.3 mL/min，进样量1 μL，柱温32℃。质谱采用ESI离子源，负离子模式进行检测。结果 所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系，r值均≥0.999 1，方法精密度、重复性和稳定性良好，加样回收率在91.31%～107.08%，RSD在1.73%～3.58%。小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化。在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高，炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低，虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低。结论 该方法简单、快速、准确度及灵敏度高，可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定，为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础。

Simultaneous determination of 11 components in raw and processsed products of Rheum pumilum roots by UPLC-ESI-HRMS