气相色谱-串联质谱同位素内标法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的检测方法。方法 样品采用乙醇-水(1∶2,V∶V)溶液提取,10%Na₂CO₃溶液超声5 min, 100 mg C₁₈、50 mg强阳离子交换剂(srong cation exchang, SCX)、150 mg无水MgSO₄净化,采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量。结果 3种糠醛类化合物的相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.004～0.011 mg/kg,定量限范围为0.013～0.031 mg/kg。在3种不同咖啡基质中3个添加水平的平均回收率为86.0%～112%,相对标准偏差为4.1%～10.6%(n=6)。对咖啡豆、速溶咖啡、咖啡饮料3种咖啡共9件样品进行检测,3个待测组分均有检出。结论 该方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度较好,适用于咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的测定。