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顶空气相色谱法测定溴芬酸钠中有机溶剂残留量
引用本文:杨海霞,王长斌,邢玉仁. 顶空气相色谱法测定溴芬酸钠中有机溶剂残留量[J]. 中国药师, 2015, 0(6): 888-925
作者姓名:杨海霞  王长斌  邢玉仁
作者单位:山东省药学科学院,山东省化学药物重点实验室 济南250101;山东福瑞达医药集团公司,山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室;山东省药学科学院,山东省化学药物重点实验室;山东省药学科学院,山东省化学药物重点实验室;山东福瑞达医药集团公司,山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室
基金项目:“重大新药创制”科技重大专项(编号:2009ZX09301-013)
摘    要:摘 要 目的: 建立顶空毛细管气相色谱法测定溴芬酸钠中有机溶剂残留量。方法: 采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP 5毛细管柱,载气为氮气,流速为0.8 ml·min-1。FID检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃;柱温采取程序升温,初始温度40 ℃,维持10 min,以30 ℃·min-1升温至150 ℃,维持5 min。顶空进样,顶空瓶平衡温度为100 ℃,平衡时间为20 min。以二甲亚砜为溶剂,外标法测定溴芬酸钠中甲苯、异丙醇、二氯甲烷、甲醇及异丙醚的残留量。结果:各组分完全分离,线性关系良好,5种溶剂的平均回收率分别为98.9%(RSD=2.01%)、99.2%(RSD=1.95%)、99.6%(RSD=1.65%)、100.5%(RSD=1.38%)、100.8%(RSD=1.36%)(n=9)。结论: 该法简便、准确,可用于溴芬酸钠中5种有机溶剂残留量的测定。

关 键 词:溴芬酸钠;有机溶剂残留;顶空气相色谱法
收稿时间:2015-01-28
修稿时间:2015-03-15

Determination of Residual Organic Solvents in Bromfenac Sodium by Headspace Gas Chromatography
Yang Haixi,Wang Changbin and Xing Yuren. Determination of Residual Organic Solvents in Bromfenac Sodium by Headspace Gas Chromatography[J]. China Pharmacist, 2015, 0(6): 888-925
Authors:Yang Haixi  Wang Changbin  Xing Yuren
Abstract:
Keywords:Bromfenac sodium   Residual solvents   Headspace gas chromatography
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