微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱法对水产品中汞的形态分析

目的建立微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱联用分析方法(HPLC-AFS)测定水产品中的无机汞、甲基汞、乙基汞、二苯基汞,并且研究了水产品的样品前处理方法。方法样品经提取液6 mol/L盐酸+0.10 mol/L氯化钠+0.2%L-半胱氨酸5 ml微波萃取后,调节p H值,提取液净化后,注入HPLC-AFS分析。结果无机汞、甲基汞、乙基汞的浓度为0.5μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9,检出限分别为2.08μg/kg、1.41μg/kg、1.36μg/kg。二苯基汞在盐酸介质中发生了分解。方法的日内精密度为3.65%,日间精密度为5.14%。采用BCR-463金枪鱼、GBW10024扇贝、GBW08573黄鱼标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果都在给定的参考值范围内。结论本方法操作简便、快速、灵敏、准确,可满足鲜活水产中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定,不适用样品中二苯基汞的提取检测。