栝楼桂枝汤物质基准指纹图谱及关键质量属性量值传递规律研究

目的:建立栝楼桂枝汤（Gualou Guizhi decoction）物质基准指纹图谱和多成分含量测定方法,探究饮片-物质基准关键质量属性的量值传递规律。方法:制备15批栝楼桂枝汤物质基准,采用ChromCore 120 C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长254 nm,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）建立指纹图谱,结合层次聚类分析（hierarchical cluster analysis, HCA）、主成分分析（principal component an alysis, PCA）与正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA）,筛选不同批次栝楼桂枝汤物质基准质量差异的主要化学成分。建立HPLC法测定主要差异性成分含量,以含量、出膏率和转移率分析栝楼桂枝汤的量值传递规律。结果:建立了栝楼桂枝汤物质基准HPLC指纹图谱,确定30个共有峰,与对照品比对共指认出其中9个成分,分别为没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、芒柄花苷、甘草素、肉桂酸、异甘草素、甘草酸。15批栝楼桂枝汤物质基准指纹图谱相似度均>0.920。3种化学识别模式均将样品分为2类,造成主要差异化学成分共5个,分别为甘草酸、甘草素、芍药苷、甘草苷、芒柄花苷。建立了多成分HPLC含量测定方法,符合方法学要求。饮片-物质基准之间5个差异成分的平均转移率分别为51.65%、40.46%、74.74%、60.06%、34.54%,平均出膏率为14.20%。结论:栝楼桂枝汤物质基准的关键质量属性在饮片-物质基准间稳定传递。建立的栝楼桂枝汤指纹图谱和含量测定方法准确、可靠,可为栝楼桂枝制剂的质量控制提供技术参考。