水中消毒副产物甲醛2种检测方法的比较

目的比较2种检测方法对水中消毒副产物甲醛含量的测定结果。方法比较2种分光光度法对水中消毒副产物甲醛含量的测定,建立准确的测定方法。结果用AHMT分光光度法检测甲醛浓度在0.05~1.00 mg/L范围内,校准曲线为y=0.09222x-0.04806,r=0.9994,RSD为1.44%~2.57%,回收率为98.9%~102%。用乙酰丙酮分光光度法检测甲醛浓度在0.20~3.20 mg/L范围内,校准曲线为y=0.009498x+0.0004797,r=0.9999,RSD为1.08%~2.04%,回收率为99.4%~100.0%。结论AHMT分光光度法和乙酰丙酮分光光度法2种检测方法均具有较好的线性关系,精密度与准确度均很好,适合于不同测量范围水中甲醛的选用测定。     

不同制备工艺柴胡注射液成分分析及质量标准探讨

目的比较不同工艺制备、市售柴胡注射液成分,对其质量标准进行探讨。方法紫外分光光度计对不同方法提取的柴胡注射液吸光度作比较,GC-MS法分析成分。结果酸浸法蒸馏制备的柴胡注射液吸光度最高,其次是酸浸盐析法、水蒸法和盐析法,市售最低;5种柴胡注射液中共鉴定出140种成分,其中酸浸法有60种,盐析法有52种,水蒸法有33种,酸浸盐析法有23种,市售有25种。结论建议修订柴胡注射液的质量标准,确认有效成分(正己醛、正庚醛、桉叶油醇、桃金娘烯醇、匙桉醇、桉叶素)的药效学作用,通过GC-MS法建立其检测标准。不建议使用酸浸法和酸浸盐析法提取柴胡注射液,同时应考虑对有害成分糠醛进行更严格的限制。     

盐酸达泊西汀的波谱学特征和结构确证

目的建立利用分析仪器确证盐酸达泊西汀化学结构的方法。方法利用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)、高分辨质谱(FTMS)、X-射线粉末衍射对盐酸达泊西汀进行结构分析。结果通过解析证实盐酸达泊西汀的结构为(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(萘基-1-氧基)-1-苯丙胺盐酸盐。结论该方法准确可行,可为盐酸达泊西汀的生产和结构鉴定提供依据。     

响应面法优化瓜蒌子中总三萜类成分含量测定的方法研究

目的:采用响应面法优化瓜蒌子中总三萜类成分的含量测定。方法:通过Box-behnken响应面法优化测定瓜蒌子中总三萜时的最佳条件,采用分光光度法对瓜蒌子药材进行含量测定。结果:所得的最佳条件为料液比40:1,超声时间20min,超声功率100W;测得10个产地间瓜蒌子中总三萜类成分的含量差异较大,其中9号产地(安徽1)的总三萜类成分含量最高,为45. 71mg/g,而7号产地(山东)的总三萜类成分含量最低,为15. 22mg/g。结论:Box-behnken响应面法优化瓜蒌子中总三萜类成分含量测定的方法合理,可以用于瓜蒌子中总三萜类成分的含量测定。不同产地间瓜蒌子中总三萜类成分的含量存在较大的差异。     

分光光度法测定两种开封菊花总黄酮含量

〔目的〕建立测定开封菊花中总黄酮含量的测定方法。〔方法〕利用可见分光光度法测定开封菊花中总黄酮的含量。〔结果〕总黄酮含量在0.02~0.10 mg/m L范围内,线性关系良好,平均加样回收率为95.95%,RSD为1.02%。黄飞舞和白线菊总黄酮含量分别为7.87%和10.37%。〔结论〕该方法简便、准确,可用于菊花中总黄酮的含量测定。     

β-环糊精聚合物固相萃取-紫外可见吸收光谱法检测葡萄酒中的山柰酚

目的探讨葡萄酒中山柰酚测定的新方法。方法合成β-环糊精聚合物(β-CDCP),在室温下,pH=7.0时,β-CDCP能快速定量吸附山柰酚(吸附率98.0%);3.0mL,0.1mol/L NaOH-0.1mol/Lβ-环糊精(β-CD)在10min内可脱附山柰酚(洗脱率96.0%)。建立β-环糊精聚合物(β-CDCP)作为固相吸附剂与紫外可见光谱联用分离分析山柰酚新方法。结果在最佳实验条件下,β-CDCP可重复使用30次。该方法的富集倍数为6.7,且具有较好的重现性。线性范围0.20～10.00mg/L,相关系数为0.995 6,相对标准偏差为2.90%,检出限为0.036mg/L。结论建立的方法简单、快速,可用于测定葡萄酒中的山柰酚含量。