HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量

目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱Hedera ODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长360 nm,柱温为35℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768~1.92μg,0.02004~0.501μg,0.021~0.525μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。     

UPLC-MS/MS同时测定谷红注射液中7种有效成分

目的:建立同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1);质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式(MRM),进样量5μL。结果:谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素质量浓度线性范围分别在10.36~663.0,0.500 0~32.00,0.047 8~3.059,0.200 0~12.80,0.032 4~2.074,0.675 0~43.20,0.142 5~9.120μg·L~(-1)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0%~99.2%,RSD3.4%(n=6);7种成分在3批样品中的质量浓度依次为乙酰谷酰胺28.5~32.4 g·L~(-1),羟基红花黄色素A 1.02~1.23 g·L~(-1),芦丁14.3~17.6 mg·L~(-1),紫丁香苷101~123 mg·L~(-1),山柰素12.1~14.9μg·L~(-1),山柰酚0.138~0.155 mg·L~(-1),槲皮素73.4~95.6μg·L~(-1)。结论:该方法简、快速、高效、准确、可靠,适用于同时测定乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素7种有效成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。     

UPLC-MS法测定大鼠血浆中荭草花的3个指标成分及其药动学研究

目的建立UPLC-MS法测定大鼠口服荭草花提取物后血浆中原儿茶酸、山柰素-葡萄糖、槲皮苷的分析方法,并用该方法研究原儿茶酸等3个指标成分的药物代谢动力学。方法血浆样品选择酸化后甲醇沉淀蛋白,Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,流速:0.30 m L·min-1,流动相:0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测(SIR)。结果 3种成分分别在2.74~677、0.69~186、0.82~200μg·L-1呈良好线性关系。提取回收率、精密度、准确度和稳定性均良好达到测定要求。原儿茶酸、山柰素-葡萄糖和槲皮苷3个指标成分的Tmax(h)分别为0.46±0.1、0.79±0.33和2.63±4.6,Cmax(μg·L-1)分别为463.8±207.81、18.53±7.82和137.38±71.09。结论建立的UPLC-MS检测方法具有特异、快速、准确和灵敏的特点,能够同时测定生物样品中原儿茶酸等3种成分的血药浓度,并成功应用于荭草花在正常大鼠体内这3个指标成分的药动学研究。     

扶芳藤药材质量标准研究

建立扶芳藤药材质量标准,为控制该药材的质量提供实验依据。采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对该药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,分别以卫矛醇和对照药材为对照,对该药材进行定性鉴别;在成分分布和组成分析的基础上,以苷元槲皮素和山柰素为指标,通过系统的方法学考察,建立了药材总黄酮醇苷的含量测定方法。含量测定方法采用C₁₈色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(51:49)为流动相,在366 nm波长下对槲皮素和山柰素进行定量分析,再根据换算系数计算总黄酮醇苷的含量。该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均为8.76%,总灰分平均为6.48%,酸不溶性灰分平均为0.31%,醇溶性浸出物平均为17.48%,总黄酮醇苷含量平均为0.211%。根据实验结果建立了扶芳藤药材质量标准,所建立的质量标准可用于扶芳藤药材的质量控制。     

HPLC法测定藏药五味甘露药浴颗粒中槲皮素、山柰素和盐酸麻黄碱

目的采用RP-HPLC法测定藏药五味甘露药浴颗粒(麻黄、刺柏、大籽蒿、水柏枝、烈香杜鹃)中槲皮素、山柰素和盐酸麻黄碱的量。方法槲皮素、山柰素的测定,采用Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80);检测波长360 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。盐酸麻黄碱的测定,流动相为乙腈-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5);检测波长为210 nm;体积流量1.0 m L/min。结果槲皮素、山柰素分别在0.019 8~0.990 0μg(r=0.999 8)、0.014 4~0.721 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.5%、99.3%,RSD分别为1.4%、1.6%(n=6)。盐酸麻黄碱在0.016 592~0.248 9μg(r=0.999 9)范围内线性良好。平均回收率为101.4%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法操作简单、结果准确,重复性好,可用于该药的质量控制。     

刺梨高效液相色谱指纹图谱研究简

摘要 目的 优选十一方药酒回流提取制备工艺。方法以白酒浓度、白酒用量、提取时间为考察因素,以十一方药酒人参皂苷Rg1、大黄酚、山柰素的含量及总固体量为指标,采用正交实验法优选十一方药酒回流提取工艺。结果十一方药酒回流提取最佳工艺参数为6倍量50%白酒提取3 h。结论优选的制备工艺合理可行,可为十一方药酒的制备工艺选择提供参考。     

HPLC法测定瓦松栓中槲皮素和山柰素的含量

目的建立一种高效液相色谱法测定瓦松栓中槲皮素和山柰素含量的方法.方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为乙腈,流动相B为1.0%盐酸溶液;检测波长:360 nm.结果在该色谱条件下,槲皮素、山柰素的线性范围分别为0.006～0.024 mg爛mL-1(r=0.990 8)、0.012～0.047 mg爛mL-1(r=0.995 2),平均回收率分别为99.91%、101.2%.结论该方法简单准确,重现性好,可作为瓦松栓中槲皮素和山柰素的含量测定方法.     

壮药笔管草的质量标准研究

目的:制订壮药笔管草的质量标准,为该壮药资源的开发利用提供科学依据。方法:采用薄层色谱法、HPLC法、水分测定法、灰分测定法及浸出物测定法进行定性定量分析。结果:笔管草药材的薄层色谱中,在与山柰素对照品同一位置显相同颜色的荧光斑点;HPLC定量分析中,山柰素线性范围为0.049～0.539μg(r=0.9998),平均回收率为98.41%,RSD=1.78%。结论:所建立的分析方法简便、准确、可靠、重现性好,可作为该药材的质量控制手段。     

HPLC法同时测定照山白中金丝桃苷、槲皮素和山柰素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定照山白中金丝桃苷、槲皮素和山柰素含量的方法.方法:采用 Thermo C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇 - 乙腈 - 0. 1% 磷酸梯度洗脱;流速 1. 0 ml/ min;检测波长 356 nm.结果:金丝桃苷、槲皮素、山柰素分别在 4. 85 ~ 194. 25、5. 05 ~ 202. 07 和 4. 90 ~ 196. 27 μg/ ml 范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为 97. 34% 、96. 79% 和 97. 56% ,RSD 分别为 1. 60% 、1. 01% 和 1. 40% .结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于照山白药材的质量控制.