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1.
Camphor and m-cresol mixtures are used in antiseptic and anti-itching creams. No compendial method exists for these preparations. This paper reports a capillary gas chromatographic method using FID detection with 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol as internal standard on a 30 m×0.32 mm Supelcowax®-10 column (0.25 μm film) with helium as carrier gas. Ramped temperature programming was applied. The method allows simultaneous quantitation of camphor and m-cresol in the presence of o- and p-cresols, calamine and zinc oxide. Overall percent recoveries (±SD, n=9) of camphor, o-, p- and m-cresol from spiked placebo creams, at a labeled amount of 10 (w/w)% were 96.9±0.6, 98.2±0.6, 99.2±0.5 and 101.0±0.9%, respectively, and at a labeled amount of 1% were 96.7±0.6, 97.8±0.9, 97.8±0.6, and 100.3±1.0%, respectively. The recovery studies were carried out at ±30% of the labeled amounts. Linear peak area or height ratios were obtained (r>0.999) for camphor, o-, p- and m-cresol covering a concentration range of 10–200% of the labeled amount. Linearity (r>0.999) was also obtained for m-cresol when the relative concentration of o- and p-cresol was varied from 5 to 100% of the m-cresol concentration. The resolution between the ‘critical pair’ of p- and m-cresol was ≥1.1. The limit of quantitation was 23 pg for m-cresol and 9.3 pg for camphor using an injection split of 1:50. The repeatability (%RSD) for all compounds were <2% for peak area and <1.4% for peak height ratios. System suitability and robustness of the method were established. The method was successively applied to the assay of available commercial products and allows assay of camphor and the three cresol isomers. 相似文献
2.
建立骨健灵膏含量测定方法.采用气相色谱法,PEG-20M气相色谱柱,柱温为140℃,氢火焰离子化检测器(FID),载气为N2,流速为50ml·min-1,进样口温度为190℃,樟脑在0.228~9.120μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.63%,RSD为1.48%(n=5).本法简便、准确、快速;适用于樟脑药材及其制剂的质量控制. 相似文献
3.
目的制备艾叶油乳-水凝胶贴膏剂,并优化其处方和评价其体外透皮性能。方法以初黏力、持黏力、180°剥离强度、内聚力和渗透度为评价指标,选择水凝胶贴膏剂骨架材料聚丙烯酸钠NP-700、交联剂甘羟铝、交联调节剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和保湿荆甘油,开展正交优化试验。采用GC法测定样品液中桉油精、樟脑、龙脑的量,考察其体外透皮情况。结果影响贴膏剂成型的因素顺序为甘油甘羟铝EDTA聚丙烯酸钠NP-700,最佳组合为30%甘油、5%聚丙烯酸钠NP-700、0.3%甘羟铝、0.03%EDTA。3种成分的稳态渗透速率分别为85.216、4.442、3.941μg/(cm~2.h)。结论艾叶油乳-水凝胶贴膏剂符合质量要求,透皮释药具有零级释放特点。 相似文献
4.
目的 建立测定复方樟脑搽剂中主要成分樟脑和薄荷脑含量的气相色谱(GC)法,并探讨不确定度评估方法。方法 采用GC法,以萘为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,涂层厚0.5 μm),FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 樟脑和薄荷脑分别在8.56~85.6μg/ml、11.2~112.0 μg/ml质量浓度范围内线性关系良好,樟脑平均加样回收率100.20%、RSD为0.892%(n=9),薄荷脑平均加样回收率99.65%、RSD为1.369%(n=9);扩展不确定度分别为0.630 mg/ml (k=2)、0.656 mg/ml (k=2),樟脑含量为(20.74±0.630) mg/ml、薄荷脑含量为(20.48±0.656) mg/ml。结论 气相色谱方法准确、灵敏、重现性好,可用于复方樟脑搽剂中樟脑和薄荷脑含量测定;不确定度评定有利于进一步提高含量测定的准确性。 相似文献
5.
气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mnl,0.5μm),载气为氮气,分流比为30:1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0.224~6.725μg(r=0.9999),0.103~3.088扯g(r=O.9999),0.060~1.811μg(r=0.9999)fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98.76%,97.36%,100.96%,RSD分别为0.60%,0.67%,0.67%(n=6)。结论该方法简便、准确.可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。 相似文献
6.
目的建立气相色谱(GC)法同时测定复方麝香草酚搽剂中樟脑、麝香草酚含量的方法。方法采用DB-624弹性石英毛细管柱程序升温法。结果2组分能很好分离;樟脑、麝香草酚分别在0.2087~2.087、0.1140~1.140mg/ml浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.6%(RSD=0.9%)、99.6%(RSD=1.9%)。结论本方法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
7.
目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果建立的指纹图谱分离度和重复性良好,确定12个共有峰,各批次样品相似度在0.95以上;采用GC/MS对色谱峰进行定性分析,其中7个成分经对照品比对,分别为桉油精(峰2)、樟脑(峰3)、薄荷酮(峰4)、龙脑(峰5)、薄荷脑(峰6)、(+)-胡薄荷酮(峰9)、甲基正壬酮(峰10),其中1、10、11、12号峰主要来自于鱼腥草,2、5号峰主要来自于艾叶和薄荷,3号峰主要来自于艾叶,4、6、8、9号峰主要来自于薄荷,7号峰主要来自于艾叶、薄荷和鱼腥草。并对其中桉油精、薄荷脑进行定量分析,平均回收率分别为103.9%和98.2%,RSD分别为2.1%和2.3%。10批次样品中桉油精为0.17~0.23mg/g,薄荷脑为0.45~0.67mg/g。结论建立的双鱼颗粒指纹图谱和2个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。 相似文献
8.
气相色谱法测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立气相色谱(GC)法同时测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量。方法:色谱柱为 RTX-WAX 石英毛细管柱(0.53mm×15m),检测器为 FID 检测器,检测器温度为220℃,进样口温度:200℃,柱温为140℃。结果:樟脑和水杨酸甲酯的线性范围分别在0.22~5.43μg(r=0.9999)和0.10~10.04μg(r=0.9999),回收率分别为97.1%(RSD=1.4%)和98.6%(RSD=2.5%)。结论:该法快速、准确、可靠,可用于神农镇痛膏的质量控制。 相似文献
9.
目的:建立青银注射液中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯含量的气相色谱测定方法。方法:采用安捷伦6890NGC气相色谱仪,FID检测器,SE—30石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氮气为载气,以十二烷为内标物进行测定。结果:在该色谱条件下,样品中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯与内标物十二烷能够较好分离,加样回收率桉油精为96.87%(RSD=3.6%);蒿酮为98.34%(RSD=2.1%),樟脑为97.50%(RSD=3.1%);石竹烯为98.62% (RSD=2.5%)。结论:本法灵敏、准确、重复性好,可用于青银注射液中的质量控制。 相似文献
10.
GC测定感冒康喷雾剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
目的:建立中药复方制剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑含量测定的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.2μm)EC-WAX;萘为内标。结果:桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑线性范围分别为0.38448~0.89712mg/mL,0.2406~0.5614mg/mL,0.36756~0.8576mg/mL,0.1356~0.3164mg/mL;平均加样回收率分别为98.4,98.2,98.5,98.2(n=5)。结论:该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适用于复方制剂中4种成分的同时测定。 相似文献