浙贝母化痰效应成分指数的建立与应用

目的:建立一种以化痰为主要效应的,既能关联浙贝母临床功效,又不增加质控难度的基于效应成分指数的浙贝母质量评价与控制新技术,使浙贝母品质评价与控制新技术更好地助力于浙贝母产业发展。方法:收集不同品种、不同产地的浙贝母药材,确定浙贝母药材中活性成分贝母素甲和贝母素乙含量的上下限,分析条件为Hypersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速0.8 m L·min~(-1);Alltech 2000-ELSD,漂移管温度85℃,载气流速2.2 L·min~(-1)。在确定的浓度范围内,配制不同浓度的贝母素甲、贝母素乙对照品溶液,采用小鼠气管酚红排痰实验法,以酚红浓度为化痰效应指标,将小鼠酚红排泌量与贝母素甲(X1),贝母素乙(X2)的质量浓度进行线性关系分析,拟合贝母素甲、贝母素乙与化痰效应指标之间的量-效关系方程f(Xi),构建浙贝母的化痰效应指数并验证。结果:浙贝母主要产区中贝母素甲的质量分数(以干燥品计)在0.046 5%~0.092 5%,贝母素乙的质量分数在0.017 5%~0.054 3%。给药溶液质量分数的范围为贝母素甲0.04%~0.10%,贝母素乙0.02%~0.06%。小鼠气管段酚红排痰实验结果表明,贝母素甲在0.09~0.23 g·L~(-1),贝母素乙在0.045~0.135 g·L~(-1)与小鼠气管酚红浓度有较好的线性关系(r甲=0.994 7,r乙=0.997 8)。根据拟合的量效方程构建的浙贝母化痰效应成分指数能很好地通过成分的量表征其祛痰的药效活性。结论:化痰效应成分指数的建立,不仅做到了量效关联,更实现了以量观效,对浙贝母品质评控、产业化发展及临床合理用药具有较好的指导意义和应用前景。     

基于HPLC指纹图谱的浙贝母质量评价

目的:建立浙贝母药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。方法:Welch Xtimate^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(氨水调pH至10.0),梯度洗脱;流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器。利用化学计量学方法,包括相似度分析、聚类分析、主成分分析,对色谱数据进行分析。结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好。测定了16批浙贝母药材,提取7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的16批样品进行系统比较与归类,16批样品分为2类。结论:该法重复性好,简便可靠,可以为浙贝母的质量控制和评价提供依据。     

浙贝母品质现状及中药材生态适宜性的研究进展

当今社会人们对中医中药越来越重视,中药材的品质直接决定疗效的好坏,由于中药材生产种植缺乏对科学的理论指导、药材产地的区划研究不够全面等原因,导致中药材无论是品质、产量还是价格都一路走低。而这样的情况不但导致了高品质药材供不应求的市场现状,也给以药材种植为经济支持的地区和人民带来直接的影响。该文通过对浙贝母药材的品质研究发现,不同产地的浙贝母存在良莠不齐、品种老化、质量差距大等问题,而生态环境对药材的质量与产量有着重大影响,将很大程度上影响药材的质与量。为解决高品质药材生产问题,查阅多方文献发现生态适宜性研究方法是找出中药材品质与环境生态因素之间的关系较好的方法之一,在浙贝母药材全国产地适宜性区域划分、道地产区的确立和药材种植适宜新产区的发现中发挥着重要作用。本文对浙贝母药材的资源现状、质量评价和其生态适应性研究的技术方法进行了综述,为浙贝母药材药资源保护与综合利用、生产等提供了新的思路与方法,有助于解决现阶段以浙贝母药材为代表的中药材产区退化、品质下降、产量减少等问题。     

乳康颗粒质量标准研究

目的对乳康颗粒的质量控制方法进行研究。方法 TLC法对乳香和浙贝母进行定性鉴别;采用HPLC法测定丹参中丹酚酸B的含量。结果 TLC法斑点清晰圆整,分离度好。丹酚酸B峰与相邻峰分离度良好,进样量在0.023 62~0.472 4μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD值为1.5%(n=9)。结论该方法简便、可行、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于乳康颗粒的质量控制。     

不同产地浙贝母中重金属的含量分析

[目的]比较不同产地浙贝母中重金属含量的差异,为浙贝母的临床用药安全提供可靠的依据。[方法]采用紫外分光光度法,在300nm波长下,测定6个不同产地浙贝母重金属含量。结果:不同产地浙贝母中重金属含量存在一定差异,其中浙江鄞州三个产地的重金属总量均符合要求,而浙江磐安及江苏南通、海安重金属总量均有不同程度的超标。[结论]本测定结果可为浙贝母药材的质量评价和临床用药安全提供参考。     

浙贝母、天麻和红景天最细粉的稳定性研究

目的 考察浙贝母、天麻和红景天最细粉的质量稳定性.方法 采用常温留样实验考察,连续追踪12个月,比较不同时间的3种中药最细粉的形貌结构、粒径、比表面积、堆密度、休止角等粉体学特征以及有效成分的量和体外溶出曲线.结果 经过12个月的常温留样实验,浙贝母、天麻和红景天最细粉的粉体学特征没有发生显著性改变,3种中药最细粉的有效成分的量基本保持不变,体外溶出率曲线的差异性很小,具有等价性.结论 浙贝母、天麻和红景天最细粉,在12个月的常温留样实验考察期内,质量稳定性良好.     

高效液相-质谱联用法测定浙贝母中12种农药残留成分

目的 建立N-丙基乙二胺（PSA）-高效液相-三重四极杆串联质谱（HPLC-QQQ-MS/MS）法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法 浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ-MS/MS方法在多反应监测（MRM）模式下测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.998 6～0.999 8,12种农药在90、300、900 ng/mL 3个添加水平下,加样回收率范围为68.1%～108.0%,RSD为1.1%～6.1%,各农药的检出限在0.08～1.0 μg/kg。结论 该方法可应用于浙贝母药材中12种农药残留成分的同时检测。浙贝母药材农药残留量甚微,符合安全性要求。     

荧光光谱法鉴别中药材

对秦皮、大黄、沙苑子、胡麻仁、贝母及其混淆品的荧光光谱进行了比较。为中药材的鉴别提出一个参考方法。     

Quality assessment of Fritillariae Thunbergii Bulbus sold in Taiwan markets using a validated HPLC-UV method combined with hierarchical clustering analysis

The present paper describes the development of a high performance liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV) detection method for quantitative determination of peimine and peiminine in Fritillariae Thunbergii Bulbus (FTB). Separation was achieved using a conventional XBridge™Shield RP 18 column (250 mm × 4.6 mm, internal diameter 3.5 μm) with photodiode array detection at 190–400 nm for UV spectra and 220 nm for quantification. The mobile phase consisted of (A) 0.03% diethylamine aqueous solution and (B) acetonitrile eluted by an isocratic procedure at 45:55 (A:B) over 25 minutes. The method was validated for linearity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), inter- and intra-day precisions, repeatability, stability, and recovery. All the validation results were satisfactory. The developed method was then applied to assay the contents of the two chemical markers in all the FTB samples collected. Based on the contents of the two analytes, hierarchical clustering analysis (HCA) was performed to reveal the similarities and differences of the samples.     

制川乌与川贝母、浙贝母配伍前后化学成分的变化研究

目的 研究制川乌与川贝母、浙贝母配伍前后其化学成分的整体变化情况,从而分析乌头反贝母的相反机制。方法 使用UPLC-ESI-LTQ-MS对配伍前后的煎煮液进行分析,采用主成分分析（PCA）对数据进行分析并采用多级串联质谱技术对化学标志物进行鉴定。结果 制川乌与川贝母、浙贝母配伍前后成分均有明显差异,其中与川贝母配伍产生5个化学标志物,与浙贝母配伍产生6个化学标志物,重复出现的标志物为次乌头碱和苯甲酰基次乌头原碱。结论 制川乌与两种贝母配伍后的化学标志物差异较大,仅有2个相同,结合前期的急性毒性试验结果,推测制川乌与不同贝母配伍后LD₅₀的变化与其配伍后化学成分的变化相关;从而说明相反不完全是通过其化学成分变化引起的,其相反机制可能还通过其他因素共同引起。