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1.
超滤和纳滤分离技术提取纯化地黄低聚糖的研究   总被引:5,自引:0,他引:5       下载免费PDF全文
董艳  高瑞昶  潘勤  阎晓楠 《中草药》2008,39(3):359-363
目的 通过不同截留相对分子质量的超滤膜对地黄多糖分离纯化,再利用纳滤膜对超滤液进行浓缩纯化.方法 采用不同截留相对分子质量超滤再纳滤的工艺流程.结果 两次超滤得到低聚糖,最佳操作条件为:料液质量浓度为13~132 mg/mL,操作压力为0.25~0.275 Mpa,温度20~40℃.然后采用纳滤膜对超滤液进行浓缩纯化,适宜工艺条件为:料温为20~40℃,操作压力0.59~0.79 Mpa,浓缩倍数可达3倍.应用超滤-纳滤技术,低聚糖得率为46.63%,质量分数达到93.3%,凝胶过滤法验证低聚糖制品的相对分子质量低于6 000.结论 该工艺能有效分离纯化地黄低聚糖,简单可行,操作简便.  相似文献   
2.
利用多效膜蒸馏技术对中药提取液进行浓缩.考察了进料温度T1、料液加热温度T3和料液流量对膜通量和造水比的影响.结果显示T1升高时膜通量下降而造水比升高;T3升高时膜通量和造水比随之增加;料液流速增加会使膜通量增加,而造水比随之降低;随着浓缩的进行,膜通量和造水比逐渐降低.通过30d连续操作,发现膜组件的操作性能保持稳定.说明使用多效膜蒸馏可将中药提取液浓缩16倍以上,操作温度为70℃时,膜通量可达3L·m-2.h-1,造水比可达7.  相似文献   
3.
桑叶中多糖提取分离工艺的研究   总被引:21,自引:0,他引:21  
张琳华  高瑞昶  许明丽 《中草药》2005,36(4):534-537
目的 优选桑叶多糖提取分离最佳工艺。方法 比较稀酸、稀碱、蒸馏水3种提取方法,采用L9(3^4)正交试验,对影响多糖的水提取工艺和醇沉分离工艺的因素水平进行了研究,并比较了不同蛋白去除法对多糖提取分离的影响。结果 桑叶多糖的最佳提取工艺为用10倍量蒸馏水在70℃下提取2次,每次1.5h。醇沉分离最佳工艺为醇沉时乙醇体积分数80%,药液浓缩至1mL药液/g生药,pH值为4。用三氯乙酸(TCA)法去除蛋白质的效果优于传统的Savage法。结论 优选的桑叶多糖提取分离工艺稳定可行。  相似文献   
4.
目的:合成碳青霉烯类抗生素厄他培南。方法:以4R-羟基-L-脯氨酸(1)为原料,在碱性条件下与氯甲酸对硝基苄酯反应,得到氨基保护的4R-羟基-L-脯氨酸(3)。经氯甲酸异丙酯活化化合物3的羧羟基后胺解,所得中间体4用甲烷磺酰氯酰化得到化合物(5)。化合物5与硫代醋酸钾置换得到4-羟基构型反转的化合物(6),化合物6经碱性水解,得到厄他培南侧链(7)。侧链7与培南母核MAP(12)反应,得到保护的厄他培南(13),再经催化氢化得到目的物厄他培南(14)。结果:以4R-羟基-L-脯氨酸(1)为原料,合成了对硝基苄氧羰基保护的厄他培南侧链(7),进而制备了碳青霉烯类抗生素厄他培南。结论:此方法原料易得、反应条件温和、成本低,易于放大生产。  相似文献   
5.
目的 优选桑叶多糖提取分离最佳工艺。方法 比较稀酸、稀碱、蒸馏水3种提取方法,采用L9(3^4)正交试验,对影响多糖的水提取工艺和醇沉分离工艺的因素水平进行了研究,并比较了不同蛋白去除法对多糖提取分离的影响。结果 桑叶多糖的最佳提取工艺为用10倍量蒸馏水在70℃下提取2次,每次1.5h。醇沉分离最佳工艺为醇沉时乙醇体积分数80%,药液浓缩至1mL药液/g生药,pH值为4。用三氯乙酸(TCA)法去除蛋白质的效果优于传统的Savage法。结论 优选的桑叶多糖提取分离工艺稳定可行。  相似文献   
6.
目的 通过不同截留相对分子质量的超滤膜对地黄多糖分离纯化,再利用纳滤膜对超滤液进行浓缩纯化.方法 采用不同截留相对分子质量超滤再纳滤的工艺流程.结果 两次超滤得到低聚糖,最佳操作条件为:料液质量浓度为13~132 mg/mL,操作压力为0.25~0.275 Mpa,温度20~40℃.然后采用纳滤膜对超滤液进行浓缩纯化,适宜工艺条件为:料温为20~40℃,操作压力0.59~0.79 Mpa,浓缩倍数可达3倍.应用超滤-纳滤技术,低聚糖得率为46.63%,质量分数达到93.3%,凝胶过滤法验证低聚糖制品的相对分子质量低于6 000.结论 该工艺能有效分离纯化地黄低聚糖,简单可行,操作简便.  相似文献   
7.
高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
杨梅  刘玉明  高瑞昶 《武警医学》2007,18(2):121-124
目的采用HPLC-ELSD法测定不同产地桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量。方法色谱柱为TSKgel Amide-80(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(70∶30),水中含有10 mmol/L醋酸铵;流速1.0 ml/min。结果线性范围为2.11~10.55μg,r=0.9991。平均回收率为95.98%(n=5),RSD=1.98%。结论本方法快速、简便、重现性好,可用于桑叶及相关样品中DNJ的定量分析。  相似文献   
8.
紫杉醇C_(13)边链的合成   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
目的:合成紫杉醇C13边链。方法:反式肉桂酸(1)经单过氧化硫酸氢钾复盐氧化,得到消旋环氧酸(2),化合物2经K-α-苯乙胺拆分、碱化制得钾盐(4),4与叠氮钠的反应产物经酸化得到叠氮酸(5),化合物5用4mol/L的HCL/MeOH溶液酯化得到叠氮酸甲酯(6),化合物6在含水(15%)四氢呋喃中经Zn/NH4Cl还原、苯甲酰化得到2S-羟基-3S-N-(苯甲酰基)-苯丙酸甲酯(8),化合物8在吡啶中与甲磺酰氯反应即得紫杉醇C13侧链(9)。结果:首次以反式肉桂酸(1)为原料制备了紫杉醇C13边链(4S-反式)-4,5-二氢-2,4-二苯基-1,3-噁唑-5-甲酸甲酯(9)。结论:此方法原料易得,反应每件温和并且成本低,易于生产化生产.  相似文献   
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