电喷雾质谱确定多肽化合物的精确相对分子质量

用电喷雾质谱测定多肽的精确相对分子质量。     

352例6岁以下儿童头发8种矿物质元素分析

目的了解中山市坦洲镇1～6岁儿童体内8种矿物质元素水平,为评价本地区儿童体内微量元素情况提供基本依据,指导临床合理添加营养素,保障儿童健康成长。方法用电感偶合等离子体质谱仪对健康体检的352名儿童头发中钙、铁、锌、铜、镁、铅、锰、镉等8种矿物质元素进行测定。结果 352名儿童不同年龄段8种矿物质元素平均水平不同,其中锌、镁、镉均值在不同年龄段差异有统计学意义(P=0.00,P=0.015,P=0.022)。8种元素中,锌、铁、铜、锰、钙失衡情况较重,超标检出率:锌53.13%,铁38.64%,铜20.74%,缺乏检出率:锰64.20%,钙45.17%。铅水平均在参考值范围,镉在参考低值以下。结论缺钙是本地区矿物质元素失衡的重点问题,高铁、高锌检出率,提示该地区存在盲目补充矿物质的可能性,低铅、低镉提示该地区环境铅、镉污染低。     

白藜芦醇苷在Beagle犬体内的药代动力学研究

目的 建立测定血浆中自藜芦醇苷的方法,并对其在Beagle犬体内的药代动力学进行研究.方法 采用Hypersil-BDS C18色谱柱;流动相为甲醇-水(35:65),流速1.0 ml/min;紫外检测波长为290 nm,柱温25℃.用非室模型计算药代动力学参数.结果 白藜芦醇苷在0.21～21.0μg/ml浓度范围内,其线性良好,r=0.9995(n=5),最低检测浓度约为0.1μg/ml.平均回收率达到90%以上,RSD值低于8.0%.其主要药代动力学参数在3个剂量组的T_(1/2)分别为89.95±19.96 min,152.15±55.82 min,202.36±66.75 min,AUCO-∞分别为300.14±51.33μg·min/ml,751.72±173.97μg·min/ml和1521.12±310.02μg·min/ml.结论 用本法测定血浆中自藜芦醇苷,结果满意,白藜芦醇苷在体内符合二室模型.

Abstract：

Objective To establish a method for detecting plasma polydatin using high-performance liquid chromatography (HPLC) and investigate the pharmacokinetics of polydatin in Beagle dogs. Methods HPLC-based detection of polydatin was performed on a Hypersil-BDS C18 column with a mobile phase of methanol and water (35=65) at the flow rate of 1.0 ml/min and the detection wavelength of 290 nm. The pharmacokinetic parameters of polydatin were calculated by non-compartment model statistics. Results The standard curve was linear within the range of 0.21-21.0 (Ag/ml (correlation coefficient of 0.9995,n=5). The average recovery was 90% with a relative standard deviation no more than 8.0%. The limit of detection of the method was 0.1 μ/ml. The pharmacokinetic parameters of polydatin at 3 doses were obtained, with T_(1/2) of 89.95±19.96 min,152.15±55.82 min, and 202.36±66.75 min, and AUC0-∞ of 300.14±S1.33 g·min·ml~(-1), 751.72+173.97 g·min·ml~(-1) and 1521.12±310.02 μg· min· ml~(-1), respectively. Conclusion The method we established allows effective detection of polydatin,whose pharmacokinetics conforms to the two-compartment model.     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定人全血中吗啡含量

目的 建立高效液相色谱.串联四极杆质谱联用测定人全血中吗啡含量的方法.方法 采用固相萃取法提取人全血中吗啡,以甲醇:5mmol·L-1乙酸铵水溶液(70:30,v/v)为流动相,Agilent Zorbax ODS C18柱分离,采用电喷雾电离源,多反应监测.结果 吗啡保留时间为2.76 min,标准曲线在8.0～200.0 ng·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.9992),平均加样回收率为92.3%.最低检测限为2.4 ng·mL-1.结论 该方法选择性强、灵敏度高,可为生物样品中吗啡的含量测定提供参考.     

葛根芩连方药中小檗碱、药根碱和巴马汀的高效毛细管电泳分析

目的 以高效毛细管电泳法分离并测定葛根芩连方药中黄连生物碱。方法 通过毛细管区带电泳法，以60％的磷酸盐(60mmol／L，pH=8．0)与40％甲醇为缓冲液，苄基三乙基氯化铵为内标，紫外254nm检测，分离并测定葛根芩连汤水提物及微丸中小檗碱、巴马汀、药根碱的含量。结果 黄连中生物碱在6min内得到很好的分离，小檗碱、巴马汀、药根碱的加样回收率分别为99．05％、98．70％和97．76％；相对标准偏差(RSD)分别为2．12％、1．85％和1．95％。结论 该方法具有良好的精密席和回收率，可作为黄连制剂的研究提供含量测定方法。     

热矿泥粉中微量元素的检测与分析

采用火焰原子吸收分光光度法对热矿泥粉中Mn、Cu、Na、Mg、Fe、Zn、K、Ca、Pb、Se、As 11种微量元素进行检测与分析。结果表明 ,热矿泥中含有丰富的微量元素。为探讨热矿泥粉对人体的保健作用提供了有用的依据     

HPLC-MS—MS分析复方茵陈黄连汤中抗HBV活性部位主要成分

目的:在对中药二联复方茵陈蒿汤联合黄连解毒汤(复方茵陈黄连汤)进行活性研究后,对该联合汤剂抗HBV有效部位中的主要成分进行分析。方法:采用电喷雾电离-串联质谱方式建立了LC-MS/MS方法,并采用MS和MS/MS扫描模式分析。结果:鉴定了其中9个活性成分,分别是木兰花碱、原儿茶碱、咖啡酸、芦荟苷、阿魏酸、岩白菜素、乙酰紫草素、异栀子苷、大黄酸。结论:液质联用能快速、准确地鉴定传统中药复方中主要有效成分,为更好地阐明中药复方的物质基础和作用机制提供依据。     

佛山市登革2型病毒流行株结构基因序列测定及分析

目的对我国登革2型病毒1993年广东省佛山市流行株GD06/93结构蛋白基因进行序列测定及分析,追踪其地域来源、基因组结构与致病性的关系,为研究开发登革病毒新型疫苗奠定基础。方法根据登革2型国际标准株NGC序列,设计2对重叠引物,RT-PCR扩增,分别克隆到pMD18-T载体,转化受体菌DH5α,挑取阳性克隆进行PCR、酶切鉴定及序列测定。结果GD06/93株结构基因序列长度为2325bp,编码775个氨基酸。与其它登革2型病毒株TSV01、Taiwan-1008DHF、NGC、44、ThD2_0038_74、ThNH81/93、gd08/98、04、Cuba165/97及S1进行比较,其核酸序列同源性分别为97%、96%、95%、95%、95%、94%、94%、92%、92%、91%。结论GD06/93病毒株的结构基因序列与已发表的其它登革2型病毒株同源性很高。在比较的6株登革2型病毒株中,GD06/93株与同期在澳大利亚流行的TSV01株同源性最高。     

新型腹腔化疗管复合材料的制备与性能表征

目的 本研究采用医用硅橡胶经聚四氟乙烯(PTFE)改性,用于制备植入体内的新型腹腔化疗管复合材料.方法 对其材料进行物理机械性能、动物试验安全性进行评价.结果 PTFE添加最对复合材料硬度的影响不大,随着PTFE含量增加,复合材料仍保持较高的物理机械性能;复合材料通过过敏试验、热源试验、全身急性毒性试验表明,所制备的复合材料在生物学评价试验中均呈阴性反应,材料无明显毒性,材料中不存在潜在致敏性物质,所含热原含量符合生物体的要求.具有优良的生物相容性.结论 本文所制备的硅橡胶/PTFE复合材料具有较高的物理机械性能和优良的生物相容性,是制备腹腔化疗导管的良好材料.     

葛根芩连方药中黄连总生物碱的含量测定

目的建立葛根芩连汤及其制剂中黄连总生物碱的含量测定方法。方法氧化铝柱纯化,紫外分光光度法350 nm处测定含量。结果葛根芩连汤水提物中总生物碱含量为32.4 mg/g,加样回收率为98.1 % (RSD =2.9%)。葛根芩连微丸中总生物碱含量为19.6 mg/g。结论该法测定黄连总生物碱方法简单、结果准确,可为葛根芩连微丸质量标准、葛根芩连方及其他含黄连的方剂中生物碱的含量测定提供参考。