老鹰茶中黄酮类化学成分分析

目的 分析老鹰茶总黄酮的化学组成,为老鹰茶这一药用资源的进一步开发利用提供科学依据.方法 采用聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱、sephadex LH-20柱色谱等柱层析的方法 分离提纯,通过紫外分光光度法(UV)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)、质谱(MS)等波谱方法 及化学方法 鉴定它们的化学结构.结果 分离得到4个黄酮苷类化合物,经光谱学方法 鉴定它们的化学结构,分别为:槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(Ⅰ)、山柰酚-3-O-壵β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(Ⅳ).结论 化合物Ⅰ和Ⅳ为首次从该植物中分离得到.     

HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱(250mm×6.0mm,5μm);流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(内含0.015mol/L高氯酸,pH为3.0);检测波长为218nm。结果盐酸二甲双胍在8.07～80.74μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.02%,RSD=0.76%。结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸二甲双胍片的含量测定方法。     

HPLC法测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的含量

目的：建立测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法：采用Shim-Paok CLC ODS（6.0mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.77%醋酸铵溶液（80：20）;检测波长：315nm;流速：1.0ml/min。结果：盐酸雷尼替丁在3.86～77.2μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.4%,RSD=1.28%。结论：本法简便、快速、准确,专属性强,可用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的质量控制。     

HPLC法测定吲达帕胺片的含量

目的：建立测定吲达帕胺片含量的方法。方法：采用HPLC法,C18柱（150mm×6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（45：55：0．1）,检测波长为240nm。结果：吲达帕胺在1．65-16．48μg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．20％,RSD=0．53％。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为吲达帕胺片的含量测定方法。     

HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.00mL/min;检测波长280nm;分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,利用上述色谱条件,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。结果:(1)从色谱图上看出,在该色谱条件下,保留时间约为4.1 min处,供试品和对照品溶液出现色谱峰,而阴性对照溶液未见此色谱峰,说明黄芩苷的测定不受其它杂质峰的干扰;(2)黄芩苷在1.98～39.56μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);(3)平均回收率97.3%,RSD=0.67%;(4)稳定性:黄芩苷峰面积的RSD=0.72%,表明供试品溶液在12 h内稳定性良好;(5)重复性:黄芩苷含量的RSD=0.61%,表明重现性较好;(6)黄芩苷含量:批号20180104黄芩苷含量0.63 mg/mL,RSD=0.68%,批号20180303黄芩苷含量0.51 mg/mL,RSD0.59%,批号20180503黄芩苷含量0.58 mg/mL,RSD0.77%。结论:HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量方法简便、快速、准确,专属性强,可作为疏风清热合剂中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁胶囊的含量

目的建立测定盐酸雷尼替丁胶囊含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱(150 mm×6.0 mm,5μm);流动相为甲醇-0.77%醋酸铵溶液(80∶20);检测波长为316 nm。结果盐酸雷尼替丁在3.86~77.20 mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.4%。结论该方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸雷尼替丁胶囊的含量测定方法 。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱（250mm×6．0mm,5μ）;流动剌为0．01mol／L磷酸二氢钾缓冲液（内含0．015mol／L高氯酸,pH为3．0）;检测波长为218nm。结果盐酸二甲双胍在8．07～80．74μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9991）,平均回收率为98．02％,RSD=0．76％。结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸二甲双胍片的含量测定方法。     

HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

目的：建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（6．0mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水-磷酸盐缓冲液（30：66：4）（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．0）;检测波长：272nm;流速：1．0ml／min。结果：氢氯噻嗪在0．0896-0．0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．92％,RSD=0．60％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。