绵马贯众石油醚提取物化学成分研究

目的 研究绵马贯众Dryopteris crassirhizoma Nakai石油醚部位的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20柱色谱和半自动制备液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质及光谱分析方法鉴定化合物的结构.结果 从绵马贯众石油醚提取物中分离得到5个化合物,经鉴定分别为胆甾-4-烯-3-醇(1)、海绵甾醇(2)、木栓内酯(3)、β-谷甾醇(4)、西瑞香素(5).结论 化合物1、2、3、5为首次从该植物中分离得到.     

半制备高效液相色谱法分离制备香鳞毛蕨中间苯三酚类衍生物

目的:采用半制备液相色谱法从香鳞毛蕨中分离制备间苯三酚类衍生物的对照品。方法:用石油醚回流提取香鳞毛蕨,提取液浓缩后经硅胶柱色谱分离,再用半制备高效液相制备,以纯乙腈为流动相进行等度洗脱(3 ml·min-1),进样量为0.5 ml,得到2个间苯三酚类衍生物。结果:2个化合物结构分别为绵马素BB和绵马素PB,经超高效液相色谱法(UPLC)测定纯度,分别为绵马素BB(98.81%)、绵马素PB(98.57%)。结论:该方法制备的绵马素BB和绵马素PB纯度较高都在98%以上,简单,快速,可用于对照品的制备。     

抗凝血酶滴定法优化水蛭煮散提取工艺

目的:优选水蛭煮散的提取工艺。方法:利用抗凝血酶滴定法测定水蛭中抗凝血酶活性物质含量。以粉碎度为指标,筛选粉碎设备,考察水分对水蛭煮散粉体的影响;以浸膏得率和抗凝血酶活性物质转移率为评价指标,通过单因素试验考察粉碎度、浸泡时间、加水量、煎煮次数、煎煮温度及时间对提取工艺的影响,并与传统饮片进行比较。结果:水蛭煮散的最佳提取工艺为取水蛭最粗粉,加20倍量水浸泡10 min,于100℃煎煮提取3次,每次20 min;抗凝血酶活性物质转移率达93.31%,高于传统饮片的52.44%。结论:优选的提取工艺稳定可行,水蛭煮散具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,为水蛭煮散的工业化生产和新药开发提供参考。