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目的建立一种芫荽茎叶中芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛的GC含量测定方法。方法以挥发油提取器蒸馏制备供试液;HP-5MSI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定(柠檬烯为内标物)含量。结果芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛进样质量浓度分别在31.5~315.0 mg.L-1(r=0.999 6)、269.0~2 690.0 mg.L-1(r=0.999 7)、95.3~953.0 mg.L-1(r=0.999 6)、58.1~581.0 mg.L-1(r=0.999 7)内呈良好线性关系,平均回收率分别为102.0(RSD=1.5%)、102.0(RSD=0.6%)、101.9(RSD=1.1%)、102.6(RSD=0.9%)。结论所建立的方法可用于芫荽茎叶中4种挥发性成分含量测定。 相似文献
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目的 建立黄芩的指纹图谱,并对黄芩药材和饮片及其水煎液的量值传递规律进行了研究。方法 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC),以汉黄芩苷作为参比峰,建立了黄芩的指纹图谱。对20批黄芩药材和饮片及其20批水煎液通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)进行相似度评价并研究其主要成分在药材和饮片及其水煎液之间的量值传递规律。结果 建立了黄芩的指纹图谱,结果显示黄芩药材及饮片指纹图谱的相似度均大于0.991,黄芩药材和饮片及其水煎液的指纹图谱相似度均大于0.966,黄芩药材和饮片匹配得到17个共有峰,而水煎液有12个共有峰,减少了5个。黄芩有效成分在药材-饮片之间的转移率范围为95.2%~102.7%,药材-饮片水煎液的转移率为20.1%~139.6%,药材-药材水煎液的转移率为18.9%~115.2%,饮片-饮片水煎液的转移率为20.9%~139.8%。结论 所建立的HPLC指纹图谱分析方法专属灵敏,明确反应了黄芩药材和饮片及其水煎液的量值传递规律,可用于生产过程的质量控制,为今后黄芩复方制剂的研究奠定了基... 相似文献
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目的 建立同时测定大鼠血浆中茶碱、甲硝唑的HPLC-UV分析方法,探索茶碱与甲硝唑在大鼠体内是否存在药动学上的相互作用。方法 将18只雄性SD大鼠随机分成氨茶碱组、甲硝唑组以及氨茶碱和甲硝唑联合给药组,于给药后不同时间点采集血样,HPLC测定二者的血药浓度,采用DAS2.0软件计算药动学参数,并用SPSS19.0软件对其进行单因素方差分析,以95%的可信区间判断药物是否发生相互作用。结果 氨茶碱和甲硝唑联合用药组与单用药组药动学参数t1/2,MRT,AUC0-t,Vd和CL均无显著性差异(P>0.05)。结论 氨茶碱和甲硝唑联合用药后不产生明显的药动学相互作用。 相似文献
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目的研究中国朝鲜族和汉族志愿者单剂量口服200mg莫达非尼片的体内药动学过程。方法采用高效液相色谱法测定血浆中莫达非尼及莫达非尼酸的浓度,用DAS2.0.1计算其主要药动学参数。结果原形药及代谢物的平均血药浓度-时间数据符合二室模型,朝、汉两组莫达非尼的主要药动学参数Tmax分别为(1.61±0.55)、(1.60±0.74)h,Cmax分别为(5.88±1.78)、(5.15±1.08)mg·L^-1,t1/2分别为(11.78±1.98)、(11.37±1.54)h^-1;AUC0-∞。分别为(69.88±14.87)、(70.95±22.57)mg·h·L^-1。结论莫达非尼在朝、汉两组的各项药动学参数经统计学分析处理,无显著性差异(P〉0.05),代谢物莫达非尼酸Tmax,t1/2,CL/F,AUC0-∞有显著性差异(P〈0.05),性别间除Cmax外,其余药动学参数均无显著性差异(P〉0.05)。 相似文献
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目的观察利奈唑胺片联合常规抗结核治疗方案治疗结核性脑膜炎(TBM)的临床疗效及安全性。方法将65例初治TBM患者随机分为对照组35例和试验组30例。对照组予以异烟肼片每次0.4~0.6 g,qd,口服+吡嗪酰胺片每次0.5 g,tid,口服+乙胺丁醇片每次0.75 g,qd,口服+利福平胶囊Ⅱ每次0.45~0.60 g,qd,口服,总抗结核治疗疗程为12~18个月;试验组在对照组治疗的基础上,予以利奈唑胺片每次600 mg,qd,口服(重度昏迷患者予以鼻饲给药),疗程6个月。比较2组患者的临床疗效和药物不良反应发生情况,并分析利奈唑胺药物谷浓度的变化情况。结果治疗后,试验组和对照组的总有效率分别为90.00%(27例/30例)和65.71%(23例/35例),差异有统计学意义(P<0.05)。2组患者在周围神经炎、肝功能损害、视神经炎、胃肠道不适、骨髓抑制等方面的药物不良反应发生率相似。利奈唑胺在通过血脑屏障到达脑脊液谷浓度值与血浆中谷浓度值之比方面,在TBM治疗前12周明显高于后期,此比值与脑脊液各项生化指标无明显相关性。结论利奈唑胺片联合常规抗结核治疗方案能显著改善初治TBM患者的临床症状,提高临床疗效,缩短治疗疗程,且安全性较高;利奈唑胺的应用疗程以12周为宜。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定头孢呋辛赖氨酸原料药的含量。方法:采用Kromasil C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为pH 3.4,0.1 mol.L-1醋酸盐缓冲液-乙腈(85∶15),流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为273 nm。结果:头孢呋辛在1.97~39.49μg.mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 8(n=7),平均回收率为99.6%(n=9,RSD=0.6%)。结论:本法操作简便,结果准确,可用于头孢呋辛赖氨酸原料药的含量测定。 相似文献
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RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立反相高效液相色谱荧光法测定人尿中巴洛沙星质量浓度。方法采用DiamonsilODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温,流动相:乙腈-0.05 mol.L-1KH2PO4缓冲液(体积比为25∶75,三乙胺和H3PO4调pH为3.4),流速:1.0 mL.min-1。尿液样品用0.1 mol.L-1KH2PO4(KOH调pH为7.0)缓冲液稀释100倍,然后与二氯甲烷旋涡混合后,提取有机层,在40℃条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解进样,荧光检测器(λex=295 nm,λem=500 nm)检测,以加替沙星作内标,按内标法定量。结果标准曲线在50~6 000μg.L-1内线性良好,最低检测限为10μg.L-1,巴洛沙星及内标的保留时间分别为5.42、4.05 min,日内和日间RSD均小于10.0%,提取回收率和方法回收率分别在93%~96%和98%~108%。结论本法适用于人尿液中巴洛沙星质量浓度测定及药物动力学研究。 相似文献
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目的:建立HPLC-MS/MS法测定吲哚布芬中的4个基因毒性杂质:2-(4-硝基苯基)丁酸、2-(4-氨基苯基)丁酸、2-(3-氨基苯基)丁酸、2-(2-氨基苯基)丁酸。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱,0.1%甲酸-5 mmol·L-1甲酸铵为流动相A,0.1%甲酸-甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.55 mL·min-1,进样体积为10.0μL,柱温35℃;采用电子喷雾源ESI,负离子模式采集分析,多反应监测(MRM),离子源温度为550℃。结果:4个基因毒性杂质的质量浓度在31.8~211.7、30.6~204.0、30.0~199.8、29.9~199.2 ng·mL-1范围内,r均大于0.990 0,峰面积与浓度线性关系良好;检测下限和定量下限的范围分别为1.06~10.2 ng·mL-1和12~20.4 ng·mL-1;平均加样回收率为94.2%~108.4%、94.... 相似文献