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本工作建立了测定片剂中氨酰心安的荧光分光光度法。片粉经甲醇提取并稀释后即可测定荧光值(λ_(ex)278nm,λ_(em)301nm)。本品在甲醇溶液中荧光值稳定,各种辅料无干扰,方法线性良好(r=0.9999),精密度高,同次测定平均回收率100.16±1.27%;不同次测定平均回收率100.04±1.30%。按本法测定三种片剂共7个批号百分含量为98.09~100.04%。 相似文献
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本文介绍了应用荧先试剂二甲氨基-5-氯化磺酰萘(Dans-Cl)制备妇女尿中雌三醇(E_3)、雌二醇(E_2)与雌酮(E_1)的Dansyl衍生物,然后用以荧光检测的高效液相色谱 (HPLC)法测定其含量的分析方法。分析步骤:(1)取24小时妇女尿的1/1000;(2)酸水解尿中的雌激素缀合物;(3)用醚及碱液提取游离雌激素;(4)制备雌激素的Dansyl衍生物;(5)用HPLC法测定雌激素衍生物的峰面积,并以外标法计算尿中上述三种雌激素的含量。色谱条件:柱:青岛硅胶YWG-5μm,匀浆法装填150 mm×4.6 mm(i.d.);检测:荧光检测器,λex=362 nm,λem=511 nm; 相似文献
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复方庆大霉素注射液在地方标准中已有收载,其中甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量测定,有两种方法,一种是非水滴定法,另一种是经分离后的紫外分光光度法。但两法繁琐费时,误差较大,并需大量氯仿提取,不仅耗费较贵,且有害于人体。作者参照有关文献报道,对复方庆大霉素注射液中TMP采用不经分离直接紫外分光光度法测定作了 相似文献
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本文重新研究了EDTA絡合量法中用Cu-PAN系統滴定Ca++,Ba++,Mg++,Al+++,Cr+++,Zn++,Fe+++,Pb+++,Bi+++,Hg++,Cu++等的pH、溫度、指示剂用量等条件,测定准确度为1%.建立了用Cu-PAN系統滴定鉻盐及鋇盐的方法,測定終点較用鉻黑T指示剂明显.測定了Cu-PAN絡合物的組成为1:1,稳定常数为:pH2,1.4×106;pH4,1.9×106;pH 6,1×105;pH 8,7.5×104;pH 10,2.1×105.根据这些結論,改进了Cu-PAN系統的滴定方法。 相似文献
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何首乌片的含量测定方法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了何首乌片中蒽醌类成分的两种含量测定方法。一种方法是:何首乌片中的游离蒽醌先用甲醇提取,然后蒸去甲醇,再用氯仿提取,俟提取完全,将提取液中氯仿蒸去,残渣用0.5%醋酸镁——甲醇液显色,以1,8-二羟基蒽醌为标准,何首乌片中的结合蒽醌则用甲醇提取,然后蒸去甲醇,残渣溶于氯仿用5N硫酸水解,俟水解完全,分取氯仿层,用蒸馏水洗至中性,蒸去氯仿,残渣用0.5N醋酸镁——甲醇液显色,然后进行比色法测定。另一种方法用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵显色,实验步骤见前文《何首乌的质量研究(Ⅰ)》。两种方法的实验结果表明:两法的平均值基本一致,但前法之色泽较后法更为稳定,且不受光线照射的影响。 相似文献
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本文建立了以紫外230nm波长检测的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定家兔血浆中甲苯喹派浓度。填料使用LiChrosorb RP-C18,流动相为甲醇—水—三乙胺—磷酸(63:37:1:0.8 v/v),血样(或尿样)经碱化后用乙醚提取,再以0.2 mol/L硫酸回提,进样。方法回收率为99.84±3.10(SD)%;天内、天间精密度平均CV为4.12%及3.95%(n=5);最低检测限3ng.经提取的标准线性浓度在25~2000 ng/ml范围内,Y=0.002865X-0.01346,r=0.9999,内源性物质及可能的合并用药不干扰色谱测定。文内用质谱法鉴定血样中甲苯喹哌色谱峰纯度,并由尿样分析对其主要代谢物予以初步验证。本法可应用于药代动力学参数测定。家兔按8mg/kg静注后,药—时曲线符合二室模型T1/2=4.8008±1.1522(SD)h。 相似文献
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荧光光谱法测定家兔中丹参素血浓度及其药物动力学参数 总被引:7,自引:0,他引:7
本文报道血样经醋酸乙脂提取、分离丹参素后,用荧光光谱法加以测定。丹参素醋酸乙脂液激发光谱与荧光发射光谱峰的波长各为λ_(Εχ)285nm,λ_(Εχ)314nm;浓度在1.0~9.0×10~(-6)g/ml,范围与荧光强度呈线性关系;溶液的荧光强度稳定。由本法测得血浆中的丹参素回收率平均为76.47士2.427%(CV=3.174%,n=20);血药浓度-时间(1gc-t)曲线表明,丹参素的药物动力学为单室模型,其消除速率常数和生物半衰期为:Kel=0.04561士0.0141(min~(-1));t(1/2)=16.58士5.768(min)。 相似文献
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本文设置了经过以二甲氨基-5-氯化磺酰萘(Dans-Cl)为荧光试剂的衍生化过程(Dansyl衍生化),应用荧光检测器(λ_(ex)362 nm、λ_(em)511nm)测定妇女尿中雌三醇(E_3)、雌二醇(E_2)和雌酮(E_1)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。分析过程包括取样、酸水解、提取、Dansyl衍生化及HPLC分析。色谱柱填充料系国产青岛硅胶YWG-5μm,使用两种组成的溶剂系统分别测定E_3与E_2、E_1。E_3测定为环已烷-氯仿-三乙胺-异丙醇(5∶95∶10∶12,V∶V);E_1、E_2测定采用梯度洗脱,流动相A为环已烷-氯仿-三乙胺-异丙醇(60∶40∶3∶0.15,V∶V),流动相B为环已烷-三乙胺一异丙醇(100∶3∶0.15,V∶V)。实验结果表明本法灵敏度高、色谱分离良好,可用于临床上妇女尿中雌激素的测定。 相似文献