高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠的尿药浓度

目的建立阿仑膦酸钠尿药浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;梯度洗脱,流动相0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(A)-乙腈(B);流速为1.0 mL.min-1;柱温35℃;内标物:帕米膦酸钠;荧光检测:激发波长为260 nm,发射波长为310 nm。结果阿仑膦酸钠峰与内标物峰面积比值在20～1 000μg.L-1呈良好的线性关系(r=0.996 1)。方法准确度与日内及日间RSD均符合要求,定量下限为20μg.L-1,提取回收率稳定,成功应用于4名男性健康受试者体内阿仑膦酸钠尿药浓度的测定。结论该法为临床研究阿仑膦酸钠体内尿药浓度提供了方法。     

高效液相色谱法测定尿液中阿仑膦酸钠的浓度

 目的 建立阿仑膦酸钠在人体内尿药浓度的高效液相色谱-荧光检测法，并应用于药动学研究。方法 采用Shisheido Capcell Pak C₁₈(4.6 mm×150 mm，5 μm)色谱柱，洗脱方式：梯度洗脱，流动相A：25 mmol·L^-1柠檬酸-25 mmol· L^-1焦磷酸钠；流动相B：水；流动相C：乙腈-甲醇（1∶1），流速为1.0 mL· min^-1，柱温40 ℃；内标物：帕米膦酸钠；荧光检测：激发波长为260 nm；发射波长为310 nm。28名健康受试者服用阿仑膦酸钠片70 mg后，测定阿仑膦酸钠的尿药浓度，并计算药动学参数。结果 在25~5 000 μg·L^-1内，阿仑膦酸钠与内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系（r=0.998 7）。日内及日间精密度（RSD）和准确度（RE）均符合要求。阿仑膦酸钠片在体内的累积排泄量A_et为（253 830±267 241）ng，最大排泄速率U_max为（58 508±55 394）ng·h^-1。结论 本试验提供了阿仑膦酸钠体内尿药浓度的HPLC测定方法及药动学参数，为临床应用提供了依据。     

HPLC法和氨基酸分析仪(AAA)法测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量的比较

目的:RP-HPLC法和氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)法测定氨基酸含量的比较。方法:采用高效液相色谱仪和氨基酸分析仪测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量。采用C18柱和异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化,加入二硫代二丙酸作为保护剂,同时测定半胱氨酸;AAA法采用离子交换色谱柱和茚三酮柱后衍生化进行,不需加入保护剂,直接测定半胱氨酸。结果:RP-HPLC法和AAA法的重复性分别小于1.1%和3.1%,2种测定方法的相对偏差在0.19%～8.2%之间。结论:AAA法更适于肠外营养注射液(25)种18中氨基酸的测定。     

羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度测定方法的改进

目的：改进羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度的测定方法。方法：使用Agilent DB-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,检测器：氢火焰离子化检测器,柱温：程序升温,进样口250℃,检测器280℃,载气：N2,流速.2.0 ml·min1,分流比：1：30。结果：碘乙烷浓度在9.490 447.452 0 g·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.8%（RSD=1.5%,n=9）。结论：本方法可用于羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度快速分析。     

HPLC法测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中3种杂质含量

目的:建立同时测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）等杂质含量的HPLC法。方法:使用Agela venusil ASB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至1.6）-甲醇（90:10）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为205 nm;柱温为35℃;进样量为50μl。结果:焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）浓度分别在29.47～589.37（r=0.999 7）,47.94～958.82（r=0.999 8）和4.84～96.9 mg·L^-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,r值分别为0.999 7,0.999 8,0.999 8。检出限分别为1.47,2.49和0.29 ng,平均回收率分别为99.6%,99.9%和100.6%。结论:本方法简便、准确,可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）含量的快速分析。