克拉霉素分散片含量测定方法的探讨

克拉霉素分散片是克拉霉素的一种新剂型，在USP23版，日抗基上均有收载，USP23版收载的克拉霉素品种含量测定均为HPLC法，标温为50℃，条件较为复杂；《中国药典》(2000年版)收载的克拉霉素品种含量测定均为微生物检定法，操作繁琐，影响结果的因素较多，本文参考USP及有关文献，用乙腈代替甲醇，适当调整流动相的比例，在标温30℃测定，基线稳定，精密度好，且克拉霉素高峰不受杂质干扰，测定结果较为满意。     

谷维素片的质量分析

本文依照现行法定标准,对33批谷维素片进行检验,并对其检验结果进行分析。通过对谷维素片的质量分析,发现现行的质量标准和检验方法不能满足目前的检验,某些生产企业生产工艺稳定性差。建议修订谷维素片的现行质量标准。     

HPLC-ECD法检测血浆中儿茶酚胺含量

目的:建立一种准确可靠、易于临床推广的血液中去甲肾上腺素(NE) 、肾上腺素(E) 和多巴胺(DA)的检测方法.方法:采用活性溶剂萃取标本中儿茶酚胺,以3,4-二羟基苄胺(DHBA) 为内标,利用离子对高相液相色谱及电化学检测器进行测定.结果:NE、E、DA的加样回收率分别为(95.3±6.7)%、(101.8±5.4)%和(100.3±5.7)%.批内和批间精密度分别小于11.23%和17.66%.该方法测定NE和E在0.5~16×10-9 g范围内,DA在1~16×10-9 g范围内含量与峰面积比呈良好的线性关系,相关系数为0.998 5~0.999 8,最低检测限分别为:NE 0.3×10-9 g,E 0.35×10-9 g,DA 0.7×10-9 g.结论:此法简单、准确、灵敏、特异性高,便于临床和实验室推广应用.     

全蝎质量评价及标准提高研究

目的:建立全蝎的质量控制方法用于质量评价。方法:对全蝎水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查;考察不同浸出物溶剂对测定结果的影响;采用TLC法对全蝎中脂类成分进行定性鉴别;采用HPLC法测定全蝎中特征氨基酸的含量。结果:拟定了水分、总灰分、酸不溶性灰分限量;浸出物测定以乙醇为溶剂更为科学;TLC色谱斑点清晰;甘氨酸、精氨酸、L-脯氨酸、亮氨酸分别在0.509 1~5.091 0μg(r=1.000 0)、0.502 5~5.025 0μg(r=1.000 0)、0.348 2~3.482 0μg(r=1.000 0)、0.508 8~5.088 0μg(r=1.000 0)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.5%(RSD=2.7%,n=9),104.1%(RSD=2.8%,n=9),102.5%(RSD=2.2%,n=9),102.3%(RSD=2.9%,n=9)。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于全蝎的质量控制。     

HPLC法测定肾石消胶囊中甘草酸的含量

目的建立HPLC法测定肾石消胶囊中甘草酸含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液（35∶65）为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长为250 nm。结果甘草酸在22.74~56.85μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999（n=5）,平均回收率为99.7%,RSD为0.37%。结论该方法简便、结果准确、分离度高,可用于该制剂的质量控制。     

市售全蝎炮制现状分析及盐制工艺优选

摘 要 目的：对124批次市售全蝎炮制现状进行分析;对全蝎盐制工艺进行优选。方法: 对市售全蝎性状、浸出物、水分、总灰分、酸不溶性灰分、氨基酸含量、重金属进行测定;以浸出物、氨基酸含量为考察指标,对全蝎盐制工艺进行优选。结果: 综合各项检测结果市售商品蝎质量差异较大;以2%氯化钠水溶液煮沸5 min炮制全蝎,其浸出物、氨基酸含量最高。结论:应修订现行标准中浸出物测定项,并可酌情增加水分、总灰分、酸不溶性灰分、氨基酸含量、重金属测定项以更全面的控制全蝎质量;全蝎盐制的最佳工艺为2%氯化钠水溶液煮沸5 min。     

牛黄清心丸质量标准的研究

根据组织特征,将牛黄精心丸中的１２味药进行了显微鉴别,对冰片和牛黄进行了薄层层析。组方中共１５味药,除郁金外,对其中１４味药均进行了鉴别。     

盐酸苯海拉明片含量测定方法的改进

盐酸苯海拉明片的含量测定[1] 采用溴甲酚绿与其定量生成离子对化合物 ,用氯仿萃取离心后进行分光光度测定 ,操作比较繁琐费时。本实验采用高效液相色谱法 ,以醋酸氟氢可的松为内标 ,测定盐酸苯海拉明片的含量 ,快速、准确、灵敏度高。1　仪器与试药高效液相色谱仪 ,包括ＳＰ8810泵、ＳＣ - 10 0检测器、ＳＰ4 4 0 0积分仪 (美国光谱物理公司 ) ;ＵＶ -2 10 0型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;盐酸苯海拉明对照品 (批号 :0 0 66- 92 0 4 )与醋酸氟氢可的松对照品 (批号 :0 0 9- 90 0 3) ,由中国药品生物制品检定所提供 ,盐酸苯海拉明…     

人工牛黄甲硝唑胶囊评价抽验质量分析

摘 要 目的：通过对我省在不同地域、不同流通环节抽取的33批次人工牛黄甲硝唑胶囊的评价性抽验结果分析,评价人工牛黄甲硝唑胶囊的质量状况。方法: 依据检验。结果: 现行标准检验结果显示,本次评价性抽验共抽验人工牛黄甲硝唑胶囊33批,检验33批,合格33批,合格率100%。结论:现行标准基本可行,有的生产厂家的生产工艺需要改进。     

牛黄清心丸质量标准的研究

根据组织特征,将牛黄精心丸中的１２味药进行了显微鉴别,对冰片和牛黄进行了薄层层析。组方中共１５味药,除郁金外,对其中１４味药均进行了鉴别。