白术总黄酮鉴别及含量测定

目的:为了充分利用白术植物药材,首次鉴定证实白术中含黄酮类化合物,并用分光光度法对其进行含量测定。方法:采用乙醇浸提法从白术中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮类物质进行验证,并用分光光度法测定含量。结果:测得生白术总黄酮的含量1.329%,焦白术总黄酮的含量为1.136%。结论:白术药材中含黄酮类物质,炮制方法对黄酮含量有一定的影响。可见分光光度法测定,方法简便、有效。     

阿普斯特“鬼峰”:2个由进样小瓶引起的碱催化降解杂质

目的:探讨阿普斯特溶液在室温条件下稳定性差,出现未知杂质的根本原因,同时提供改善溶液稳定性的策略,以提高分析方法耐用性。方法:采用色谱柱为YMC Pack Pro C₁₈(100 mm×4.6 mm, 3μm);以0.05 mol·L^-1高氯酸钠缓释盐(pH 2.2)为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱;柱温20℃;流速1.1 mL·min^-1;进样量5μL。在相同条件下,对容量瓶和进样小瓶的溶液稳定性进行比对,以确认未知杂质来源;根据强制降解试验、进样小瓶中储存溶液pH及ICP-MS研究,联合LC-MS/MS,确定“鬼峰”成因。结果:强制降解试验结果提示,杂质在碱破坏条件下明显产生;ICP-MS及pH结果显示,进样小瓶储存的溶液中Na/K/B/Si水平越高,其对应溶液的pH越高,且不同品牌进样小瓶中2个未知杂质含量与溶液pH及放置时间呈正相关。经LC-MS/MS鉴定,其为阿普斯特异吲哚-1,3-二酮环上的酰亚胺水解而产生的同分异构体,分子式为C₂₂H₂₇N     

柱前衍生化HPLC测定中药材氨基酸的含量

目的:建立中药材有效成份氨基酸柱前衍生HPLC分析测定方法。方法:从常见中药材党参和山楂中提取氨基酸,邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生,反相高效液相色谱分离测定,以保留时间定性,面积外标法定量。结果:水解温度108℃,提取24 h,可有效提取药材中的氨基酸;梯度洗脱程序为(t,C%):(t:保留时间C:甲醇):(0,0);(9,30);(16,45);(25,60);(28,65);(32,80),二种药材中的十六种氨基酸得到较好分离和定性定量结果,其中天冬氨酸和胱氨酸的平均加样回收率分别为101.0%和94.4%。结论:采用HPLC柱前衍生分离分析党参和山楂中十六种氨基酸的方法灵敏、简便、快捷、高效,适于推广应用,可为解决中药材氨基酸分离测定难题提供参考。     

近10年白术的研究进展

对白术的炮制、有效成分及药理作用的研究进行综述,为白术的开发利用提供参考。     

平白术多糖与氨基酸提取及含量测定研究

目的为开发利用平白术的药用价值提供理论依据,分别提取分离平白术中有效成分多糖和氨基酸,并分别测定平白术多糖和氨基酸的含量。方法采用L9(34)实验因素设计实验,苯酚-硫酸法测定白术多糖的含量。以茚三酮为衍生试剂,采用柱后衍生法测定平白术中氨基酸含量。结果平白术多糖的含量为15.3%。平白术中至少含有17种氨基酸,总氨基酸含量为73.73 mg.g-1。结论方法简单、有效、快速、准确、灵敏,适合于分析测定白术中多糖和氨基酸的含量。     

白背三七多糖的提取纯化及含量测定

目的确定白背三七多糖的最佳提取方案，对其多糖进行分离纯化和含量测定。方法建立正交实验，对其提取方案进行优化；通过Sevage法脱蛋白、乙醇沉淀以及DEAE-52柱层析进行分离纯化；蒽酮-硫酸法测定其总多糖含量。结果温度90％，固料比1：9，提取时间2h；提取次数2次，所得多糖的含量最高。蒽酮-硫酸法测得粗多糖含量为1．49％；DEAE-52柱层析分离纯化分别得到组分Ⅰ、组分Ⅱ、组分Ⅲ。结论水提白背三七多糖工艺简便，投资少，有利实现工业化大生产。