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目的研究利用溶析结晶法提纯左旋氨氯地平的工艺。方法采用差重法测定正庚烷-二氯甲烷混合溶剂的溶解度,研究了左旋氨氯地平溶析结晶的温度、反溶剂的含量及导入方式、搅拌转速对左旋氨氯地平的纯度和收率的影响。结果左旋氨氯地平在正庚烷-二氯甲烷溶液中的溶解度随着正庚烷浓度的升高而减小,确定了最佳结晶条件为温度:25℃;正庚烷/二氯甲烷质量比为1.5~1.75;搅拌速度:300 r.min·1。结论该结晶工艺得到的产品纯度和收率较高,其工艺具有操作简易、易于工业化等特点,同时也为氨氯地平单一对映体制备成各种剂型开辟良好的前景。 相似文献
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目的 研究利用溶析结晶法提纯左旋氨氯地平的工艺。方法 采用差重法测定正庚烷-二氯甲烷混合溶剂的溶解度,研究了左旋氨氯地平溶析结晶的温度、反溶剂的含量及导入方式、搅拌转速对左旋氨氯地平的纯度和收率的影响。结果 左旋氨氯地平在正庚烷-二氯甲烷溶液中的溶解度随着正庚烷浓度的升高而减小,确定了最佳结晶条件为温度:25 ℃;正庚烷/二氯甲烷质量比为1.5~1.75;搅拌速度:300 r·min-1。结论 该结晶工艺得到的产品纯度和收率较高,其工艺具有操作简易、易于工业化等特点,同时也为氨氯地平单一对映体制备成各种剂型开辟良好的前景。 相似文献
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目的 研究利用溶析结晶法提纯左旋氨氯地平的工艺。方法 采用差重法测定正庚烷-二氯甲烷混合溶剂的溶解度,研究了左旋氨氯地平溶析结晶的温度、反溶剂的含量及导入方式、搅拌转速对左旋氨氯地平的纯度和收率的影响。结果 左旋氨氯地平在正庚烷-二氯甲烷溶液中的溶解度随着正庚烷浓度的升高而减小,确定了最佳结晶条件为温度:25 ℃;正庚烷/二氯甲烷质量比为1.5~1.75;搅拌速度:300 r·min-1。结论 该结晶工艺得到的产品纯度和收率较高,其工艺具有操作简易、易于工业化等特点,同时也为氨氯地平单一对映体制备成各种剂型开辟良好的前景。 相似文献
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目的建立一种快速、准确的高效液相色谱手性分析美托洛尔对映体的实验方法。方法以正己烷-乙醇-二乙胺为流动相,用手性柱Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)成功分离美托洛尔对映体。结果流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.1),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min时,美托洛尔在0.1~0.9 mg/ml范围内,药物浓度与峰面积线性关系良好,线性回归方程分别为:(R)-美托洛尔:Y=8.9×106X+1.0×106,r=0.999 5;(S)-美托洛尔:Y=9.8×106X+8.1×105,r=0.999 3,RSD:0.46%(n=8),分离度R=3.64,分离因子α=1.85。结论高效液相色谱法对美托洛尔的拆分速度快,重复性好,准确度高,结果可靠。 相似文献
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目的:建立了反相高效液相色谱法测定苯胺法制得的醋酸棉酚含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为美国Alltech Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(90:10:0.1)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为238nm。结果:棉酚浓度在0.01~0.1mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9991)。高、中、低3个浓度平均回收率(n=3)分别为99.7%,101.3%,100.5%;RSD分别为0.82%,0.71%,1.0%。结论:本方法分析准确可靠、快速、简单,重复性好,可用于苯胺法制得的醋酸棉酚含量的测定。 相似文献
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