过程控制技术对桂枝茯苓胶囊质量的影响

通过应用过程控制技术前后内控指标波动情况,评价过程质量控制对桂枝茯苓胶囊内在质量的影响。采用统计分析的方法,对应用过程控制技术前(2009—2011年)96批样品及应用过程控制技术后(2012—2014年)96批样品中主要质控指标进行统计分析。依据桂枝茯苓胶囊内控质量标准,对192批药品进行分析,结果显示所有批次内控指标均符合规定,应用过程控制技术后内控指标与应用过程控制技术前质量均一性存在较为显著地差异。应用过程控制技术可提高桂枝茯苓胶囊批间质量的一致性。     

UPLC/Q-TOF MS法对注射用活血通络化学成分的初步分析

目的：采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF/MS）联用技术,对活血通络粉针剂中的化学成分进行定性鉴别。方法：采用Themro（3 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱,以甲醇-0.02%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为3μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正、负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100～800。结果：结合UPLC-QTOF/MS提供的化合物准确相对分子质量及其二级质谱数据、对照品信息、相关文献数据对活血通络粉针化学成分进行鉴定并对化合物的药材来源进行了归属,共鉴定出18个化学成分。结论：UPLC-QTOF/MS法快速、准确、全面地鉴定活血通络粉针中的多种成分,为其质控和药效物质基础研究提供一定的参考。     

情安喘定片中盐酸克仑特罗的含量均匀度测定

目的建立情安喘定片中盐酸克伦特罗含均匀度的测定方法。方法用分子印迹固相萃取法进行样品的前处理,以Hypersil C18为色谱柱,0.1%的三氟乙酸水溶液-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长245nm,进行高效液相色谱测定。结果盐酸克伦特罗在0.41～41.12μg·mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为103.00%,(RSD=0.31%,n=6)。结论方法选择性强,灵敏度高,适用于含量均匀度测定。