七制香附丸中无机元素的分析及健康风险评估

目的:建立电感耦合等离子体质谱(inductive coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定七制香附丸中23种无机元素含量的方法,并对分析结果进行化学计量学分析,为七制香附丸中无机元素的评价提供参考。方法:30批样品经微波消解后,采用ICP-MS测定23种无机元素的含量并建立无机元素指纹图谱,进行聚类分析、主成分分析和健康风险评估。结果:23种无机元素线性关系良好(r≥0.998 3);精密度和重复性试验的RSD值均小于5%;加样回收率在81.91%～109.4%,RSD值小于13%;对30批七制香附丸和23种无机元素进行层级聚类,30批七制香附丸分为3类,23种无机元素分为2类;主成分分析中Mg、Ca、Cr、Fe、Ni、Zn、As、Se、Cd、Tl元素经旋转后均大于0.8;健康风险评估结果显示Cu、As、Cd、Pb元素的危害指数(HI)分别为0.004 9,0.046 7,0.047 7,0.276 5,HI均小于1。结论:所建立的ICP-MS方法准确、灵敏、快速,可用于七制香附丸中23种无机元素的含量测定,30批次七制香附丸中Cu、As...     

茯苓皮化学成分及药理作用研究进展

茯苓皮为担子菌纲多孔菌科茯苓的外表皮,主要化学成分为茯苓多糖和三萜两大类,具有抗氧化、降血脂、增强免疫、抗癫痫等多种生物活性。通过对茯苓皮的国内外文献进行查阅整理,总结其化学成分、药理作用的研究进展情况,以期对科研工作者的深入研究和医学工作者的临床应用提供借鉴。     

髋臼后壁骨折伴髋关节后脱位诊疗失误及并发症分析

目的探讨髋臼后壁骨折伴髋关节后脱位诊疗过程中失误原因及与术后早、中期并发症的关系。方法 2006年1月～2009年6月收治的55例髋臼后壁骨折伴髋关节后脱位患者。髋臼后壁骨折按Letournel分类,典型后壁骨折30例,后上骨折15例,后下骨折10例。受伤至就诊时间平均为8h(0.5～14h),至手术内固定时间平均为7d(3～11d)。回顾诊疗经过,并对术后早、中期并发症进行分析。结果 55例随访28～36个月(平均32个月)。1例合并胫骨近端骨折患者髋关节闭合整复过程中发生腘血管损伤;8例于内固定术前CT检查发现股骨头仍处于后脱位状态,术后12～25个月(平均16.5个月)均出现股骨头囊性变;12例出现髋关节异位骨化。依据Matta髋臼骨折复位标准,优32例,良19例,可3例,差1例;优良率92.7%。按Matta改良的Merle d’Aubigne和Postel髋关节功能评分系统评价,优25例,良17例,可8例,差5例;优良率为76.4%。结论术前髋关节漏诊、骨牵引体位不当以及闭合整复操作中对股骨头复位误判是诊疗失误的主要原因。延迟复位增加了术后早中期股骨头缺血性改变及异位骨化发生率。     

微创无痛胆道外科手术(附122例报告)

减小胆道手术创伤和减轻术后疼痛。应用冷光源拉钩、分离钩、钛夹、胆道镜、术中胆道造影器械,长效局麻合剂术野浸润和固定手术步骤与技巧。完成胆道手术122例,其中胆囊切除术77例,术中胆道造影32例,胆总管切开取石引流术9例,胆总管十二指肠侧侧吻合术4例。其中微小切口(2.5cm-4cm)118例(97％),小切口(4cm-4.5cm)4例(3％),术中胆道无损伤,无死亡,手术时间短,术后无痛或微痛,费用低。作者认为此术式安全可靠,适应证广,创伤微小,术后无痛或微痛称为“微创无痛胆道外科手术”。     

运用超高效液相色谱-生物化学检测在线联用分析方法筛选中药中的丁酰胆碱酯酶抑制剂

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）-生物化学检测（BCD）在线联用技术快速筛选中药中的丁酰胆碱酯酯酶（BChE）抑制剂的方法。方法：运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC-DAD-BCD方法用于BChE抑制剂筛选的可行性。运用超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-LTQ/Orbitrap MS）方法鉴定4种中药的70%甲醇提取物中的主要活性成分。结果：UPLC-DAD-BCD方法快速筛选出12个BChE抑制剂,其中吴茱萸4个、钩藤3个、苦参5个、山豆根2个,山豆根中的2个活性成分与苦参共有,通过UHPLC-LTQ/Orbitrap MS鉴定出其中的8个BChE抑制剂,分别为去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2-[（6Z,9Z）-6,9-十五二烯基]-4（1H）-喹诺酮、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、苦参碱和氧化苦参碱。结论：建立的UPLC-DAD-BCD在线分析方法灵敏度高、重现性好,能快速筛选中药中的BChE抑制剂,为中药中新的生物活性成分的快速筛选提供了一种高效、便捷的分析策略。     

HPLC-ELSD法测定复方石韦胶囊中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定复方石韦胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;蒸发光散射检测器条件,漂移管温度:50℃。结果黄芪甲苷在1.334～9.336μg(r=0.999 9)的范围内,呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.4%(n=9),RSD为1.61%。结论本方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的 建立HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（62：38）,流速：1.0 mL·min^-1;检测波长254 nm;进样量为20 μL.结果 欧前胡素在1.064～31.92 mg·L-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;异欧前胡素在1.090～32.70 mg·L^-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3）.欧前胡素的平均加样回收率为99.5%（n=9）,RSD=0.64%;异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD=1.65%.结论 该方法操作简便、准确、稳定,适用于川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.     

HLPC测定消渴丸中葛根素的含量

消渴丸是常用中成药 ,为国家基本用药。其处方组成由葛根、地黄、黄芪、格列本脲等 8味药组成。具有滋肾、养阴、益气生津之功效 ,多用于三多症及尿糖、血糖升高之气阴两虚型消渴症。现收载于卫生部药品标准第十八册 ,药品标准中没有收录含量测定方法。葛根素是消渴丸的有效成分 ,葛根素含量测定方法已有报道[1 ,2 ] ,本实验建立HLPC法测定消渴丸中葛根素的含量 ,为其质控提供依据。1　仪器及试药A对照品B供试品 C阴性样品图 1　葛根素HPLC色谱图　　高效液相色谱仪 :HPLC系统 :SSISeriesIV泵 ,SSIM50 0UV VIS检测器 (美国SSI…     

HPLC法测定前列泰胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC法测定前列泰胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用ODS—C18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（48：52）（每100ml加十二烷基硫酸钠0．1g）;检测波长为265nm;流速：1．0ml·min^-1。结果盐酸小檗碱对照品线性范围为0．275～1．650μg,回归方程为Y=2182．3460X-8．7753,r=0．9999（n=6）,平均回收率为98．8％,RSD为0．37％。结论该方法易行、准确可靠,可用于前列泰胶囊的质量控制。