利用LC-MS/MS法快速鉴定盐酸头孢吡肟中的同分异构体杂质

目的建立应用LC-MS/MS技术快速鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的同分异构体杂质的方法。方法以乙腈-10 mmol·L^-1乙酸铵(5∶95)为流动相经C₁₈柱分离,通过电喷雾串联质谱在线检测，获得相关的色谱和质谱信息。结果在所建立的条件下，盐酸头孢吡肟及其同分异构体杂质获得有效分离，主成分和其同分异构体杂质的保留时间分别为15.28 min和9.18 min，同时它们的二级质谱产物离子信息及其裂解方式呈现明显的差异。结论本法能快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的同分异构体杂质，从而可以对其原料药进行质量控制。     

淫羊藿素在大鼠体内的药动学研究

 目的 研究淫羊藿素灌胃或静脉注射给药后原型药物及结合型药物在大鼠体内的血浆药动学和排泄特征,为新药开发提供参考依据。方法 采用高效液相色谱-串联质谱法测定生物样品经酶水解前后淫羊藿素浓度。结果 大鼠灌胃给予不同剂量淫羊藿素（20、40和80 mg·kg-1）后,ρ_max和AUC_0-∞与给药剂量呈正相关,生物利用度分别为17.29%、13.80%和10.70%。灌胃给予80 mg·kg-1淫羊藿素后,大鼠血浆中游离淫羊藿素的ρmax和AUC_0-∞分别为13.26 ng·mL-1,495.67 ng·h·mL-1;游离与结合形式总和的药动学参数分别为597.50 ng·mL-1,12 038 ng·h·mL-1。静脉给药20 mg·kg-1后,大鼠血浆中游离淫羊藿素的ρmax和AUC_0-∞分别为5 896 ng·mL-1,2 470 ng·h·mL-1;游离与结合形式总和的药动学参数分别为11 598 ng·mL-1,23 303 ng·h·mL-1。大鼠灌胃给予80 mg·kg-1淫羊藿素72 h后,尿、粪样品中游离淫羊藿素的排泄量分别占给药量的0.04%和25.09%,游离与结合形式总和的排泄量分别占给药量的0.14%和32.46%;大鼠静脉注射给予20 mg·kg-1淫羊藿素72 h后,尿、粪样品中游离淫羊藿素的排泄量分别占给药量的0.58%和8.76%,游离与结合形式总和的排泄量分别占给药量的2.48%和10.82%。结论 淫羊藿素给药后在体内主要以结合形式存在,生物利用度较低,主要通过粪便排泄。     

短瓣金莲花黄酮碳苷类化学成分研究

短瓣金莲花Trollius ledebouriReichb是毛茛科金莲花属多年生草本植物,主要分布在黑龙江及内蒙古东北部,在俄罗斯东部及远东地区也有分布。该属植物在我国分布有16种[1],其中金莲花和亚洲金莲花被《中药大辞典》收录,可供药用,对风湿、慢性扁桃体炎、急性中耳炎等症状有效[1]。本课题组在前期工作基础上[2],又从短瓣金莲花中分离得到7个化合物:6-O-葡萄糖荭草苷(1),6-O-葡萄糖牡荆苷(2),7-甲氧基-2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆苷(3)....     

茉莉根化学成分研究

目的 研究茉莉根Jasminum sambac（L.）Aiton的化学成分。方法 采用溶剂萃取和柱色谱方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据确定所得化合物的结构。结果 从茉莉根的乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为：（＋）-cycloolivil（Ⅰ）,（＋）-cycloolivil-4＇-O-β—D-glucoside（Ⅱ）,iridane triol（Ⅲ）,iridane tetraol（Ⅳ）,β-胡萝卜苷（Ⅴ）。结论 化合物Ⅰ、Ⅱ为首次从素馨属分离得到,化合物Ⅲ为首次从该植物分离得到。     

多糖HPGPC图谱中溶剂峰问题的探讨

高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)具有快速、重现性好等优点,目前被广泛应用于多糖的纯度检查及分子量测定.在一些多糖HPGPC图谱的小分子区域内经常会出现一些比较尖锐的正峰,文献和实际工作中多视此类峰为小分子杂质[1].     

天然黄酮碳苷及其活性研究进展

目的 综述黄酮碳苷的研究概况;方法查阅黄酮碳苷相关文献近30余篇,加以归纳总结。结果目前从自然界分离到几十个黄酮碳苷,其苷元主要为芹菜素、木犀草素,所连接的糖有葡萄糖、鼠李糖、芹糖。黄酮碳苷主要有保肝、抗氧化等活性。结论今后应加强黄酮碳苷的波谱学规律研究总结和活性研究。     

液质联用法测定龙胆水煎剂中三种环烯醚萜的含量

目的利用液质联用（LC／MS／MS）方法测定龙胆水煎剂中环烯醚萜类化合物龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷的含量。方法色谱柱为J’Sphere ODS-H80（150mm×2．0mm，4μm）；流动相为甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（30：70）；流速为200μl／min。样品经电喷雾离子源（ESI）正离子化后，通过三级四极杆串联质谱仪，采用多反应离子监测方式测定样品中龙胆苦苷（m／z 357．2-195．3）、獐牙菜苦苷（m／z 392．1→195．2）和马钱苷（m／z 408．4→229．1）浓度。结果在该分析条件下，3种化合物能够同时进行检测。龙胆苦苷浓度在200～5000ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=1．26×10^3X＋2．27×10^3，r=0．9983；獐牙菜苦苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=360X＋144，r=0．9991；马钱苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=782X＋42．6，r=0．9994。对照品峰面积精密度RSD分别为龙胆苦苷2．52％，獐牙菜苦苷2．77％和马钱苷2．89％；平均加样回收率分别为龙胆苦苷98．2％，獐牙菜苦苷99．1％和马钱苷99．7％。结论该方法灵敏、准确、特异性强。     

HPLC法制备石杉碱甲

目的　建立用制备型HPLC制备石衫碱甲 (HuperzineA)的方法。方法　用常规的方法提取出石杉总生物碱。总生物碱经HPLC直接进样 ,柱子以 1 0 μSiO2 为填料 ,型号为 2 0× 30 0mm(Microsorb -MVTM) ,以氯仿 -甲醇 -氨水 (84 0∶2 4∶1 .2 )为流动相 ,流速为 8ml/min ,检测波长为 31 2 .7nm。结果　每次进样 3g石杉总生物碱 ,可以得到将近 1 80mgHuperzineA ,纯度达到 >90 %的工艺要求 ,重复性良好。结论　本方法与常规的分离方法比较 ,HPLC法制备石杉碱甲具有操作简单 ,重复性好 ,周期短 ,成本低廉等特点     

卒中后抑郁及其诊治的相关研究概述

鉴于卒中后抑郁(post stroke depression,PSD)的患病率较高。求治于综合医院者众多。由于有的医生对此症的重视不够或缺乏诊治经验,以致常贻误诊治。因此,作者复习了手边近年来有关PSD的文献,并对其与诊治相关的研究作如下简述,旨在提供同道参考。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用确证小鼠灌胃给药CTN986后血与脑组织中的药物原型

目的:确定 CTN986小鼠灌胃给药后血与中枢神经系统(CNS)中的药物原型。方法:血浆、脑组织样品用甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液经固相萃取后用液相色谱-离子阱质谱进行测定。结果:小鼠灌胃给药后的血和脑组织样品经液质测定,所得的选择离子流色谱图(m/z 741)及一、二、三级质谱图均与对照品 CTN986选择离子流色谱图、各级质谱图一致。结论:小鼠灌胃给药后,CTN986能以原型的形式吸收入血并且可以通过血脑屏障进入中枢。