RP-HPLC法同时测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量

目的 建立同时测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量的分析方法 .方法 采用反相高效液相色谱法,以Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) 为色谱柱,乙腈和0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,对10个产地虎杖样品中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量同时进行了测定.检测波长305 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果 虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚分别在8.39～83.85 mg/L、3.36～33.6 mg/L、3.09～30.9 mg/L和2.15～21.5 mg/L浓度范围内符合线性关系,其平均回收率分别为100.8%[相对标准差(relative standard deviation,RSD) 1.3%]、99.3%(RSD 1.6%)、98.1%(RSD 1.5%)和92.2%(RSD 2.7%).不同产地虎杖中的虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量有较大的差别.结论 本方法 准确、简便、重现性好,可用于虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量的同时测定.     

大孔吸附树脂对龙胆中龙胆苦苷吸附分离研究

龙胆是一种常用中药，有清湿热、利肝胆的功能，所含龙胆苦苷等水溶性成分是主要活性成分。分离龙胆苦苷的方法多为硅胶或聚酰胺柱色谱，往往需多次上柱，提纯效果不理想。大孔树脂具有理化性质稳定、吸附选择性独特，吸附效率高、不受无机盐类存在的影响、易再生等优点。本实验选择7种     

欧亚旋覆花挥发油的 GC-MS分析

用GC-MS对山西运城地区产欧亚旋覆花挥发油进行化学成分分析.鉴定了欧亚旋覆花挥发油中的62个成分,约占挥发油总成分的68.4%.主要成分为2,3,4,5-四氢-1-苯并噁庚英-3-醇(相对含量4.276%).     

忍冬植株不同部位中金属元素及总黄酮含量的比较研究

目的:对忍冬植株不同部位(花蕾、藤、叶)中金属元素及总黄酮含量进行比较研究,为综合开发忍冬藤、叶资源提供一定理论依据。方法:利用火焰原子吸收法(FAAS)测定样品中金属元素Cu、Zn、Fe、Mg、Ca含量;紫外分光光度法测定样品中总黄酮含量。结果:忍冬藤、叶,尤其是叶中金属元素(Fe、Mg、Ca)及总黄酮含量均超过花蕾中含量。结论:从化学成分(无机元素)的角度说明忍冬藤、叶成分与花蕾相似性,且叶中总黄酮含量高于花蕾中含量,为忍冬藤、叶同样可发挥一定清热解毒作用以及综合开发忍冬藤、叶资源提供一定的理论依据。     

高效液相色谱法测定复方盐酸曲马多片中盐酸曲马多的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方盐酸曲马多片中盐酸曲马多含量的方法。方法 采用 HypersilC8 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲溶液(取醋酸铵 7.7 g加水 1 000 mL溶解,加三乙胺6 mL,用 36 % 的醋酸调节 pH 4.5)(10∶24∶66)为流动相,检测波长 271 nm。结果 盐酸曲马多在 1.2~6.0μg范围内,进样量与色谱峰峰面积的线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为 99.3 %,RSD为 0.5 %(n=9)。对乙酰氨基酚和辅料对测定无影响。结论 方法简便、快速、专属性强,能满足制剂质量控制的要求。     

微乳薄层色谱法鉴别虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的顺、反异构体

目的:建立以聚酰胺薄膜为固定相,微乳液为展开剂,同时分离鉴别虎杖中白藜芦醇、虎杖苷顺反异构体的方法.方法:以SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,并配以甲酸、甲醇为有机改性剂,考察了微乳液对分离度的影响,通过调节展开剂的组成,寻找出最佳的薄层分离条件并分离检测了6个产地的虎杖药材.结果:微乳液-甲酸-甲醇(1.0:2.0:1.0)为适宜的展开剂,其中微乳液含SDS 4%、含水量80%.与硅胶薄层比较,分离效果明显提高.结论:建立了一种分离鉴别虎杖中自藜芦醇和虎杖苷顺、反异构体的方法.方法简便、快速和准确.     

十二烷基硫酸钠对扑尔敏、β-环糊精对非洛地平和盐酸普鲁卡因荧光增强作用的研究

十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）对扑尔敏具有荧光增强作用，增强幅度与介质的ｐＨ值和ＳＤＳ浓度有关。在酸性条件下（ｐＨ＝１．０）可使扑尔敏的荧光强度达最大。另外，β－环糊精（β－ＣＤ）对非洛地平和盐酸普鲁卡因均具有一定的荧光增强作用。本文对这种荧光增强作用进行了初步探讨。     

家兔血浆中尼群地平的气相色谱测定法

尼群地平是一种新型的钙拮抗剂,临床上用于治疗高血压。在碱性条件下用乙醚/环己烷(3/7)混合溶剂从血浆中提取尼群地平,在气相色谱上直接进样(OV—17柱,电子捕获检测器)。在3—30ng/ml浓度范围内,标准曲线呈线性。对家兔的药代动力学参数一并报道。     

大孔吸附树脂对龙胆中龙胆苦苷吸附分离研究

龙胆是一种常用中药，有清湿热、利肝胆的功能，所含龙胆苦苷等水溶性成分是主要活性成分。分离龙胆苦苷的方法多为硅胶或聚酰胺柱色谱，往往需多次上柱，提纯效果不理想。大孔树脂具有理化性质稳定、吸附选择性独特，吸附效率高、不受无机盐类存在的影响、易再生等优点。本实验选择7种     

HPLC分离阿立哌唑有关物质的方法学研究

 目的　建立阿立哌唑有关物质分离的HPLC。方法　采用反相C₈色谱柱,在室温条件下,以甲醇-1.5 %三乙胺(用醋酸调节pH5.6)(80∶20 )为流动相,流速为1mL·min^-1,检测波长为257nm,进样体积10μL。结果　阿立哌唑与中间体Ⅰ、中间体Ⅱ及其降解产物均能较好的分离,理论板数大于4200,且线性良好(r分别为0.9990,0.9996,0.9998)。中间体Ⅰ和中间体Ⅱ的最低检测限分别为3.0和3.3ng。日内、日间RSD分别为2.3%和3.1%。结论　本法可有效分离阿立哌唑有关物质及降解产物,灵敏度高 ,专属性强 ,可用于阿立哌唑有关物质及降解产物检查。