裸花紫珠抗菌作用的谱效学研究

目的 通过裸花紫珠色谱峰与其抗菌作用之间的相关性分析,建立二者之间的谱效关系数学模型,揭示裸花紫珠抗菌作用的可能物质基础。方法 HPLC检测10批裸花紫珠药材及其不同提取物,建立药材及6种裸花紫珠不同提取物的指纹图谱,用相似度软件筛选提取物与裸花紫珠药材特征指纹图谱的共有峰,选取匹配数>2的峰进行谱效相关性分析。6种不同的提取物分别进行体内和体外抗菌试验。通过SPSS统计软件进行共有峰与抗菌活性的相关性研究,并通过线性回归建立数学模型。结果 共有35个共有峰其中有21个相关峰,经Pearson相关分析相关峰与体内抗菌作用之间呈正相关关系,与体外抗菌作用呈负相关关系。模型拟合精度较高,除体外大肠杆菌外相关系数R²>0.9,色谱峰1（梓醇）,15（连翘脂苷B）,23（异毛蕊花糖苷）和27（2’-乙酰基毛蕊花糖苷）被引入谱效相关方程,呈较强相关性。色谱峰1（梓醇）,9（原儿茶酸）,10（原儿茶醛）,12,14（咖啡酸）,16（阿魏酸）,18（毛蕊花糖苷）,19（木犀草苷）,23（异毛蕊花糖苷）,25（2’-乙酰基金石蚕苷）,27（2’-乙酰基毛蕊花糖苷）,28（木犀草素）,29（槲皮素）,30,32（芹菜素）,34（异鼠李素）,35（5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮）与体内外抗菌作用呈显著相关。结论 建立的谱-效关系模型能较好地评价裸花紫珠提取物色谱峰与其药理作用之间的相关关系,基本确定裸花紫珠发挥抗菌作用的成分主要为苯乙醇苷类化合物,其次为黄酮类化合物,为裸花紫珠物质基础研究奠定基础。     

白花蛇舌草的化学成分

目的对中药白花蛇舌草(Hedyotis diffusaWilld.)化学成分进行分离鉴定。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱、重结晶等方法进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱数据分析鉴定其化学结构。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、胡萝卜苷(daucosterol,2)、熊果酸(ursolic acid,3)、2-羟基-3-甲基-1-甲氧基蒽醌(2-hydroxy-3-methyl-1-methoxyanthraquinone,4)、2-羟基-7-甲基-3-甲氧基蒽醌(2-hydroxy-7-methyl-3-methoxyanthraquinone,5)、E-6-O-对甲氧基肉桂酰基鸡屎藤苷甲酯(E-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside methyl ester,6)、E-6-O-香豆酰基鸡屎藤苷甲酯(E-6-O-p-coumaroyl scandoside methyl ester,7)。结论化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

薄荷-荆芥穗挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备

目的制备薄荷-荆芥穗挥发油羟丙基-β-环糊精包合物。方法以羟丙基-β-环糊精为包合材料,搅拌法制备包合物。在单因素试验基础上,以羟丙基-β-环糊精与挥发油比例、羟丙基-β-环糊精质量分数、包合温度为影响因素,含油率、包合率、收率的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法优化包合工艺。结果最佳条件为羟丙基-β-环糊精与挥发油比例11∶1,羟丙基-β-环糊精质量分数40%,包合温度47℃,包合时间1.5 h,搅拌速度600 r/min,综合评分为83.24。结论该方法稳定可行,可用于制备薄荷-荆芥穗挥发油羟丙基-β-环糊精包合物。     

滇丹参质量标准研究

本研究为建立滇丹参的质量标准控制方法,考察滇丹参的显微特征,通过薄层色谱法能清晰鉴别滇丹参对照药材和丹酚酸B对照品特征斑点,10批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别不超过14.7％、9.4％、1.6％,以及不低于26.2％、9.4％.采用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量,丹参酮ⅡA在0.0528～0.5280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.47％,RSD为1.11％.丹酚酸B在0.324～3.240μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.65％,RSD为1.06％.本方法专属性好,稳定可靠,可用于滇丹参的质量控制.     

UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价

目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpa nudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332 nm和210 nm;柱温为45 ℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240～124.0、2.040～204.0、1.020～101.6、5.100～510.0、0.904 0～90.40、0.982 0～98.20、0.872 0～87.20、0.822 0～82.20、2.280～228.0 μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%～101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。     

白花蛇舌草中的一个新蒽醌

从白花蛇舌草中分离得到一个新化合物,根据理化性质和谱学分析的方法确定其结构,将其命名为2,6-二羟基-3-甲基-4-甲氧基蒽醌.其结构如图1所示.     

固相萃取辅助UPLC-MS/MS同时测定肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量

目的:建立肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量测定方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式下选择多反应监测(MRM)模式检测,建立同时测定肾康宁胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱8个生物碱含量的固相萃取(SPE)辅助UPLC-MS/MS分析方法。结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱分别在0.31～99.80、0.78～99.80、0.31～75.15、30.31～485.00、309.38～3 712.50、61.88～742.50、7.75～248.00、61.25～1 960.00 ng·mL^-1的质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率在80....     

杜仲活性成分提取工艺研究

目的 研究杜仲的最佳提取工艺,为全杜仲胶囊产品的生产工艺优化改进提供参考;方法 本研究采用正交试验法,以松脂醇二葡萄糖苷的提取得率为评价指标,筛选杜仲的最佳提取工艺;结果 正交试验研究显示,提取次数对松脂醇二葡萄糖苷的提取效率具有显著性影响,结合大生产工艺情况,确定杜仲提取工艺的最佳条件为6倍量水、提取2次、每次提取2小时;结论 本提取工艺研究结果为全杜仲胶囊的生产工艺优化提供了试验参考依据     

南葶苈子的化学成分

目的对十字花科植物播娘蒿(Descurainiasophia(L )WebbexPrantl)的种子南葶苈子提取物的化学成分进行分离鉴定。方法南葶苈子的乙醇提取物经D10 1大孔树脂用水及不同体积分数的乙醇洗脱,硅胶柱色谱分离,通过波谱( 1H NMR ,13 C NMR)分析和化学方法鉴定其结构。结果所得到的2个化合物分别被鉴定为4 戊烯酰胺( 4 pentenamide ,Ⅰ)、5 羟甲基糠醛( 5 hydrox ymethylfurfural,Ⅱ)。结论化合物Ⅰ为一个新天然产物;化合物Ⅱ为首次从播娘蒿属植物中分离得到。