HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

喘可治注射液中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C和淫羊藿苷在大鼠体内的药物动力学研究

研究喘可治注射液肌注给药后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的体内药动学规律。采用已建立的RRLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷,并计算其药动学参数。结果显示,在该分析条件下,各成分在1~1 000μg·L-1线性关系良好;日内精密度RSD5.99%,准确度96.9%~107.5%,日间精密度RSD10.16%,准确度92.3%~105.0%;相对回收率88.1%~101.1%,RSD7.9%,绝对回收率72.0%~86.6%,RSD6.3%。喘可治注射液经肌肉注射给予大鼠后,朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷血浆药物浓度迅速升高,在10 min左右达峰,随后迅速消除,达峰时间Tmax分别为0.21,0.19,0.16,0.13 h,平均消除半衰期t_(1/2z)分别为0.60,0.62,0.47,0.49 h。结果表明该法快速、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的测定。喘可治注射液中4种淫羊藿黄酮在大鼠体内血药浓度较低,吸收和消除均十分迅速,呈现类似的药动学特征。     

苍耳子中酚酸类化合物的鉴别及绿原酸的含量测定

目的:鉴别苍耳子药材中的酚酸类化合物,比较和分析不同产地苍耳子中绿原酸的含量,建立苍耳子的质量控制方法。方法:根据化合物的紫外光谱、液相色谱保留时间及质谱数据等综合信息鉴别苍耳子药材中的酚酸类成分,采用UPLC对苍耳子中绿原酸的含量进行测定,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液,检测波长为327 nm,流速为0.4 mL.min-1,柱温35℃。结果:对苍耳子药材中的9种酚酸类成分的化学归属进行了指认,并测定了24批苍耳子药材中绿原酸的含量,结果绿原酸在3.5～350 mg.L-1具有良好的线性关系(R2=0.999 9),平均回收率(n=6)为101.7%。结论:苍耳子中特征化学成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性,而快速准确的指标成分含量测定方法,也是苍耳子质量控制的重要检测手段,定性与定量两方面结合,对于苍耳子药材及其相关产品的质量检测和控制具有重要意义。     

朝藿定A在大鼠不同组织中含量测定方法的建立及其组织分布研究

目的建立朝藿定A在大鼠不同组织生物样品中的LC-MS/MS含量检测方法及其在组织分布研究中的应用。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%乙酸水(32∶68);流速:0.3 m L·min~(-1);柱温:40℃;质谱采用多反应离子监测(MRM)方式负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z 897.6→675.5。结果朝藿定A在1~500 ng·mL~(-1)线性范围内具有良好的线性关系,日内、日间精密度及稳定性良好,能满足生物样品检测的方法学要求。大鼠单次灌胃给予淫羊藿提取物后,朝藿定A主要分布在肝、肺和雌性生殖器官中,且体内组织分布存在明显的性别差异。结论该分析方法专属、灵敏、准确,适用于不同组织生物样品中朝藿定A浓度的测定,可应用于朝藿定A的组织分布研究。     

朝藿定A在大鼠不同组织中含量测定方法的建立及其组织分布研究北大核心CSCD

目的建立朝藿定A在大鼠不同组织生物样品中的LC-MS/MS含量检测方法及其在组织分布研究中的应用。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%乙酸水(32∶68);流速:0.3 m L·min^(-1);柱温:40℃;质谱采用多反应离子监测(MRM)方式负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z 897.6→675.5。结果朝藿定A在1~500 ng·mL^(-1)线性范围内具有良好的线性关系,日内、日间精密度及稳定性良好,能满足生物样品检测的方法学要求。大鼠单次灌胃给予淫羊藿提取物后,朝藿定A主要分布在肝、肺和雌性生殖器官中,且体内组织分布存在明显的性别差异。结论该分析方法专属、灵敏、准确,适用于不同组织生物样品中朝藿定A浓度的测定,可应用于朝藿定A的组织分布研究。     

大鼠尿中人参皂苷Rd及其代谢物的LC-MS研究

目的探讨人参皂苷Rd在大鼠体内的代谢产物及转化途径。方法选择SD大鼠6只，单剂量口服和静脉给予人参皂苷Rd，分段收集给药前和给药后0～24 h尿样，将尿样分时段合并后采用旋转薄膜蒸发浓缩，以固相萃取小柱纯化处理，采用高效液相色谱-串联飞行时间质谱进行检测。结果通过比较给药前后的TOF总离子流图，对尿中推测的代谢物和标准物质的出峰时间及相关化合物选择离子扫描二级质谱图进行了比较分析，结果在尿中发现了7种代谢产物，系统分析了这些代谢产物的代谢转化规律及可能结构。结论大鼠尿中人参皂苷Rd的主要转化途径为氧化、水解、结合及异构化代谢反应。     

液质联用同时测定喘可治注射液中4种黄酮苷含量

目的建立同时测定喘可治注射液中朝藿定A,B,C和淫羊藿苷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶65)为流动相进行色谱分离,流速0.22 m L·min-1,柱温40℃;在负离子检测模式下采用多反应监控(MRM),以柚皮苷为内标测定朝藿定A,B,C和淫羊藿苷。结果朝藿定A,B,C和淫羊藿苷4种成分在API 3000液质联用系统仪上的定量限均为0.04 ng·m L-1、检测限均为0.05 ng·m L-1。4种黄酮成分在1.0~1000.0 ng·m L-1呈现良好的线性关系(r0.9950),加样回收率在90.11%~100.3%之间,RSD2.89%(n=6),方法重复性及精密度良好;4种黄酮苷在15批喘可治注射液中的含量比较稳定,且符合国家药品标准要求。结论所建立的液质联用定量方法灵敏、准确、稳定,适用于喘可治注射液4种主要黄酮苷的快速测定,可用于喘可治注射液的质量控制。     

苍耳子水提取物UPLC和HPLC特征图谱的比较研究

目的 通过建立并比较苍耳子水提物的超高效液相色谱(UPLC)和常规高效液相色谱(HPLC)的特征化学图谱,筛选苍耳子药材品质控制的优化方案.方法 分别建立苍耳子药材水提物的UPLC和HPLC特征化学图谱分析方法,比较2种方法的分离能力、分离效率以及检测灵敏度等.UPLC检测色谱条件如下:色谱柱为Agilent SB-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1％(体积分数,下同)H3PO4(pH=2.3),梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为220 nm.HPLC检测采用Waters Symmetry C18柱(250 mmn×4.6 mm,5 μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1％(体积分数)H3PO4(pH=2.3),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm.结果 分别建立了27批不同产地苍耳子药材的UPLC和HPLC特征图谱,共检测到16个共有色谱峰,指认了其中10个色谱峰的化学归属.结果表明,UPLC法可大大缩短苍耳子药材水提取物的分析时间,且检测灵敏度也有显著提高,说明UPLC法在分离能力和分离效率方面明显优于HPLC法.结论 与HPLC法相比,UPLC法既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度;又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗.UPLC法测定中药材苍耳子水提取物的特征图谱可为其质量控制提供更为高效快速的检测方法.     

白芍、赤芍的比较研究概况

白芍、赤芍均为来源于芍药属的常用中药,所含化学成分类似,但含量比例不同;药理活性相似,但作用强度不同.中医学对其功效的描述各有偏重,在中医临床应用上他们有明显的区别.探索比较白芍和赤芍药材各方面的共性与差异,对有效控制白芍、赤芍药材质量和确保药物临床疗效具有非常重要的意义.本文综述了二味药材在来源、中医功能主治、化学成分及药理活性等各方面的异同,旨在为临床更好地应用白芍、赤芍提供科学依据.     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。