RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87:13),检测波长209 nm.结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5).结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.     

羟丙基-β-环糊精-毛细管电泳法分离伪麻黄碱

目的:评价几种乳剂的稳定性.方法:用紫外-可见分光光度法,分别测定乳剂离心前后稀释液在波长500nm处的吸收度,用稳定性参数KE判定乳剂的稳定性.结果:稳定性顺序为鸦胆子乳剂＞市售脂肪乳＞自制脂肪乳Ⅱ＞自制脂肪乳Ⅰ.结论:上述4种乳剂中鸦胆子脂肪乳最稳定.     

混合取代基—β—环糊精—毛细管电泳法分离测定麻黄碱和伪麻黄碱

目的:建立毛细管电泳法同时分离测定同分异构的2对手性化合物麻黄碱和伪麻黄碱的含量。方法:Waters CapillaryIon Analyzer,50μm×60cm空心熔融石英毛细管柱,柱上紫外检测。电泳条件:分离用缓冲液为25mmol·L~(-1)的磷酸-Tris 缓冲液,含18mmol·L~(-1)的羧甲基-β-环糊精和7.5mmol·L~(-1)的β-环糊精-硫酸酯,pH3.02。分离电压:18kV;温度:25℃;虹吸进样,高度10cm,时间1s;紫外检测波长214nm。结果:左旋伪麻黄碱、右旋麻黄碱、左旋麻黄碱和右旋伪麻黄碱线性范围分别为23.7～237μg·ml~(-1),25.0～250μg·mL~(-1),25.0～250μg·mL~(-1),25.4～254μg·mL~(-1),以信噪比等于3:1为标准,最小检测浓度均为5.0μg·mL~(-1);日内和日间精密度RSD在2.4％～4.3％之间。结论:方法分离效率高、简便、快速、成本低。     

α-黑素细胞刺激素对同种异体小鼠异位心脏移植排斥反应的抑制作用

目的 观察小黑素细胞刺激素（α-MSH）对同种异基因小鼠移植心脏存活时间的影响，以了解其在移植免疫中的作用。方法 小鼠颈部心脏移植的Cuff模型，腹腔给予α-NSH，观察移植心脏的存活时间和病理改变。结果 移植小鼠给予α-NSH后，移植心脏的存活时间比对照组显著延长，心脏病理显著改善，其中以50μg组效果最佳。结论 α-MSH能抑制同种异基因小鼠的心脏移植排斥反应。     

头孢氨苄、头孢拉定原料中残留2-萘酚的控制

目的:探讨对头孢氨苄、头孢拉定原料中增加2-萘酚检查的必要性,建立科学、合理的2-萘酚检查方法以及限度。方法:采用HPLC-UV法,C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为225 nm,分析20批头孢氨苄原料、2批头孢拉定原料以及217批头孢氨苄片(胶囊)、380批头孢拉定胶囊中含2-萘酚的量,并进行方法学验证。结果:方法专属性强、线性范围宽、精密度好、准确度高、耐用性好,超过50%的样品含有不同量的2-萘酚,有些企业样品中含量较大,同一企业样品批间差异较大;根据当前ICH指导原则以及已发表的文献资料,初步确定了头孢氨苄、头孢拉定原料中2-萘酚的限度。结论:建议在中国药典头孢氨苄、头孢拉定原料中增加2-萘酚检查项并初步拟定了限度,其限度科学性、合理性需进一步验证。     

金刚藤软胶囊质量标准研究

金刚藤为百合科植物菝葜(Sm ilax ch ina L.)的根茎,主要的化学成分为以薯蓣皂苷元为苷元的各种皂苷[1]。其性甘温无毒,能祛风湿、利小便、消肿毒,可用于治疗各种外科感染[2~4]。金刚藤软胶囊是金刚藤提取物制成的一种新剂型,功能清热解毒,消肿散结。临床主要用于附件炎和附件炎性包块及妇科多种炎症。为确保该制剂的质量,确保病人用药的安全有效,本文采用薄层色谱法对软胶囊中的金刚藤进行了鉴定[5],用高效液相色谱法[6]测定了软胶囊中薯蓣皂苷元的含量。1仪器与试剂LC-10ADvp岛津高效液相色谱仪,SPD-M10Avp二极管阵列检测器,SIL-10A…     

高效液相色谱法测定阿替洛尔片中阿替洛尔含量及其有关物质

目的:高效液相色谱法测定阿替洛尔片中阿替洛尔含量及其有关物质.方法:Inertsil ODS-3 C18 (5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,磷酸盐缓冲液-甲醇-辛烷磺酸钠(700∶300∶1.70)为流动相,检测波长:275 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:36 ℃.结果:该方法能分离片剂中的阿替洛尔及其相关杂质,阿替洛尔在54.1～270.5 mg·L-1浓度范围内,线性良好,r=0.999 9;最低检测限21.6 ng.结论:HPLC法可作为阿替洛尔片的质量控制方法,简便快速,稳定可靠.     

毛细管气相色谱法测定阿德福韦酯中残留溶剂的含量

目的:建立阿德福韦酯中残留溶剂的含量测定方法.方法:采用HP5890气相色谱仪,HP-FFAP石英毛细管柱(50m×0.32mm,0.52μm),高纯氮气为载气,FID检测器,DMF 溶液直接进样,外标法进行测定.结果:所建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂的回收率在97.9%～103.4%,最低检测限38～52ng.结论:本实验所建立的方法简便快捷,稳定可靠,能用于阿德福韦酯中残留溶剂的检测.     

新型载药容器中添加剂及其迁移量测定

目的建立新型载药容器组件材料中添加剂（抗氧剂1076及锌元素）的含量测定方法,并对添加剂的迁移量进行考察。方法分别采用HPLC法和原子吸收分光光度法测定新型载药容器中抗氧剂1076及锌元素在注射液A和注射液B中的迁移量;对2种测量方法进行方法学验证,并对测定结果进行初步的安全性评估。结果注射液A和注射液B中均未检出抗氧剂1076的迁移,锌元素迁移量分别小于0.2、0.1μg·ml^-1,不会对人体产生有害影响。结论本文建立的新型注射器载药容器中添加剂的检测方法简便,准确,可用于该容器中抗氧剂1076及锌元素的迁移量检测和质量控制。     

光纤药物溶出度实时测定仪监测甲氨蝶呤片的溶出度

目的建立考察甲氨蝶呤片溶出过程的方法,初步评价制剂质量。方法用光纤溶出度实时测定仪实时监测甲氨蝶呤片的溶出过程。结果考察1个厂家10批产品的溶出曲线,结果显示样品批间差异和批内差异均很大,说明该厂家生产工艺不稳定。结论光纤溶出度实时测定仪能够有效测定固体药物的体外溶出过程,为改进制剂工艺、监控制剂工艺稳定性提供有益的参考。