中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的反相高效液相色谱法

目的:测定三七、西洋参、白芍和当归中涕灭威、呋哺丹、西维因3种氨基甲酸酯农药残留量。方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液液分配萃取,中性氧化铝层析柱(25cm×1.5 cm)净化,采用YWG-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(38:62)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为200nm(检测涕灭威、 呋喃丹)和220nm(检测西维因);检测浓度分别为:涕灭威0.52μg·mL~(-1) ,呋喃丹0.40μg·mL~(-1) ,西维因0.11μg·mL~(-1);进样量为20μL。结果:涕灭威、呋喃丹、西维因添加回收率分别为83.1％～91.5％,90.1％～110.6％,94.0％～96.9％;RSD分别为3.5％～8.0％,1.9％～7.6％,2.9％～6.3％;检测限(S/N=3)分别为:涕灭威2.4×10~(10)g,呋喃丹8.4×10~(-11)g,西维因4.4×10~(11)g。结论:本方法分离净化效果好,选择性强,灵敏度高,操作简便等。     

正交函数法在药物分析上的应用

本文讨论了Glenn提出的用于分光光度测定的正交函数法的统计原理;内容包括用本法消除无关吸收时合适条件的选择,如波长范围、中间波长和多项式等。在定量测定中,当无关吸收的多项式回归系数为零、或对于被测成份的多项式回归系数来说小得可以忽略时,可以得到精密而重现性好的测定结果。     

重组人甲状旁腺激素1-34的氨基酸组成分析

分析重组人甲状旁腺激素 1-3 4的氨基酸组成 ,为该品种的结构鉴定提供依据。水解条件含 1%苯酚的6mol L盐酸 ,10 5℃水解 2 4h ;衍生方法异硫氰酸苯酯 (PITC)柱前衍生法 ;氨基酸测定色谱条件色谱柱为PhenomenexprodigyODS 10 0A。 (4 .6mm× 2 5cm ,5 μm) ;流动相A为 0 .1mol L醋酸钠 (pH6.5 ) -乙腈 (93 :7) ,B为水 -乙腈 (1:4) ;二元梯度洗脱 ;检测波长为 2 5 4nm ;流速为 1ml min ;柱温为 40℃。结果 :实验值与理论值一致 ,偏差小于 10 %。本法准确、可靠、重现性好 ,可用于该产品的质量控制。     

中国药典及其2000年版

中国药典2000年版于2000年7月1日起实施.现将中国药典及其2000年版的特色简介如下.     

美国药典近红外光谱法修订情况和评价

美国药典25版第2增补本将近红外光谱法(Near Infrared Spectrophotometry)列为新的参考性通法,编号《1119》,近红外验证工作组(Near Infrared Validation Working Group)立即建议补充方法验证以提高其实用性.在药典论坛(PF)2002年第6期上刊登了修订的征求意见稿,内容包括:前言、透射和反射、影响定量的因素、仪器、近红外反射参比物、近红外仪的验证、方法验证、模式评价、模式(软件)的传输、术语.     

重组人甲状旁腺素1—34肽谱及一级结构的液相色谱／电喷雾离子化质谱法分析

目的：采用液相色谱／电喷雾质谱联用法(LC—ESI—MS／MS)对重组人甲状旁腺素1—34(rh—PTH—34)进行肽谱及一级结构分析。方法：用LC—ESI—MS法测定相对分子质量，并在线分析其胰蛋白酶和V8蛋白酶酶解质量肽谱；结合质谱源内碰撞诱导电离技术解析酶解肽段的氨基酸序列。结果：相对分子质量测定值与理论值一致；胰蛋白酶和V8蛋白酶酶解肽段氨基酸序列与理论值基本一致，序列覆盖率分别为97％和88％。结论：LC—ESI—MS／MS联用法为基因重组多肽类药物的一级结构分析和质量控制提供了新途径。     

药物分析研究进展

近年,药物分析研究的进展主要体现在现代分离分析技术的应用,特别是高效毛细管电泳技术的应用。研究内容涉及到多组分制剂的测定,药品中杂质成分的分离检查,植物药成分分析,药物对映体的拆分,体内药物测定等。新技术的普遍应用促进了药物分析技术的提高。1　高效毛细管电泳法的应用高效毛细管电泳法(ＨＰＣＥ)由于其具有分离效能高,分析速度快,消耗试材较少等特点,应用前景十分宽广。在化学药品分析中的应用如:4种喹诺酮类药物(盐酸洛美沙星、依诺沙星、盐酸环丙沙星和氧氟沙星)可在石英毛细管上得到分离[1],用ｐＨ8.5的50ｍｍｏｌ/Ｌ的硼酸…     

重组人甲状旁腺素1-34胰蛋白酶切肽图谱分析

目的：对重组人甲状旁腺素1-34进行肽图谱测定，以确证一级结构和比较不同批产品间一级结构的一致性。方法：运用梯度洗脱／反相高效液相色谱法对样品进行纯度检查和肽图谱测定。结果：建立了重组人甲状旁腺素1-34的胰蛋白酶水解肽图谱HPLC测定方法，3批样品的肽图谱均与对照品一致。结论：建立的肽图测定方法简便、准确、重现性好，适用于产品的质量控制。     

RP-HPLC测定中药材中甲霜灵的残留量

目的:建立中药材中甲霜灵农药残留量的RP-HPLC测定方法.方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液-液分配萃取,中性Al2O3色谱柱净化,采用YWG-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40:60)为流动相,检测波长为220nm;进样量为20μl.结果:甲霜灵添加回收率为91.6%～97.9%,RSD为1.2%～5.0%;最小检测量(S/N=3)为:3.6×10-10g.结论:本方法分离净化效果好,选择性强,灵敏度高,操作简便等.