UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法。结果：土霉素、四环素、金霉素的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0-80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%-111%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

吹扫捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物

目的：建立简单快速有效的方法,测定饮用水中的挥发性有机物。方法：采用吹扫捕集-毛细管气相色谱法,对饮用水中13种挥发性有机物同时进行分离、定性和定量检测。结果：不同的化合物的平均回收率在98.5%-103%之间,相对标准偏差均小于6.0%,该方法的检测限在0.001-0.0001 mg/L。结论：吹扫捕集-毛细管色谱技术不经有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失,具有灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单等特点。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中莠去津和灭草松

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定生活饮用水中莠去津、灭草松的方法。方法：水样经WatersOasisHLB固相萃取净化，应用超高效液相色谱／电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测莠去津、灭草松，建立了定量检测生活饮用水中莠去津、灭草松的快速、准确、高灵敏度的方法。结果：经方法学验证。该方法对莠去津、灭草松的最低检出限LOD分别为0．08、0．8μg／L（进样量10μl），最低定量限LOQ分别是0．1、1．0μg/L。在1．0～100．0μg／L的线性范围中，相关系数r〉0．9999，回收率：87．6％～103．0％。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔，是环境水质样品中莠去津、灭草松含量检测的理想方法。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L(进样量10μl)。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间。结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。     

食品中有机磷农药残留量检测新方法及进展

为给食品中有机磷农药残留量检测提供参考方法,对目前已报道食品中有机磷农药残留量检测方法作一综述。介绍了生物化学测定法、速测灵法、发光菌检测法、化学发光法、生物传感器法和免疫分析法等有机磷农药残留检测新方法,讨论了各方法的基本原理及其优缺点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中氯霉素的残留量,给出不确定度,建立动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定方法。方法试样中氯霉素经水溶解,用乙酸乙酯提取后用UPLC-MS/MS测定,采用内标法定量。分析动物源性食品中氯霉素残留量的测定程序,绘制不确定度因果图,识别和分析不确定度来源,量化不确定度,计算合成不确定度。结果动物源性食品中氯霉素残留量为（6.036±0.616）μg/kg,k=2。本实验中不确定度的来源主要是标准溶液浓度、标准曲线拟合、待测样品的制备时、回收率和样品测定的重复性等。结论本实验中最大的不确定度来源于标准曲线的配制,容易偏高的回收率,不确定度分量因采用内标校正得到有效控制。     

GC/MS法测定有机溶剂中的三乙胺

目的：建立以气相色谱-质谱联用技术对两份有机溶剂进行三乙胺成分鉴定的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）对有机溶剂中的三乙胺进行定性分析和百分含量的定量分析。结果：三乙胺在本次实验设置的色谱条件和质谱条件下能与其他有机物良好分离,在质谱图上可通过三乙胺的86,58,30,101等几个特征离子峰进行准确定性。结论：GC/MS法鉴定未知有机毒物简单、灵敏、快速、准确,适合于公共卫生突发事件的应急处理。     

GC/MS法鉴定饮用水中的灭多威

目的：建立以气相色谱-质谱联用技术对多份水样进行灭多威成分鉴定的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法（GC／MS）对饮用水中灭多威进行定性分析，并比较样品处理中3种溶剂的提取效果。结果：灭多威在本次实验设置的色谱条件和质谱条件下能与其他有机物良好分离，在质谱图上可通过灭多威的105、58、88等几个特征离子峰进行准确定性；经比较发现二氯甲烷的提取效果较好。结论：GC／MS法鉴定未知有机毒物简单、灵敏、快速、准确，适合于公共卫生突发事件的应急处理。     

食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法。结果：苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.2、1.0μg/kg,在1.0-100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%-109%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定高温烘烤食品中丙烯酰胺的方法研究

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用(UPLC/MS/MS)技术检测高温烘烤食品中痕量、超痕量的丙烯酰胺.方法:样品经提取净化,采用UPLC/MS/MS法,ESI( )电离方式,多反应监测(MRM)定量,考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等,验证回收率、精密度等,以建立理想的检测方法.结果:丙烯酰胺在1～100μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r=0.999606.高、中、低3种浓度平均回收率分别为:107.2%、103.7%、111.2%,相对标准偏差分别为:3.8%、2.7%、3.0%,均小于5%(n=5),检出限(LOD)为0.1μg/kg.结论:该方法快速,准确、灵敏,适用于高温烘烤食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测.