降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测

目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.     

葛根素的研究进展

葛根素为一异黄酮类化舍物．临床上主要用于心脑血管疾病的治疗,其药源丰富,疗效好,安全范围广,受到了广泛关注。本文对其近年来化学研究,药理活性,含量测定以及溶解度问题等方面的研究进展做一综述。     

液质联用技术用于沉香中非法掺入含松香酸类物质的检测

目的 建立检测沉香中非法掺人含松香酸类物质的液质联用方法.方法 样品加乙醇进行超声后的提取液进行液质联用分析.色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(5μm,4.6 nm×250 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(75:25);柱温30℃.采用ESI离子源,正离子方式检测.质量扫描范围m/z 50～500,干燥气(N2),体积流量8.0 L/min,干燥气温度325℃,雾化器压力35.0 psi.结果 通过对母离子(m/z 303.2),其二级质谱碎片(m/z 109.1,123.1,135.1,149.1,257.2,285.2)和液相色谱保留时间(18.1 min)3个方面信息与松香酸对照品以及沉香对照药材比较,证实4批不同产地的沉香样品中均掺入了含松香酸类的物质.结论 该方法快速灵敏可靠,可用于沉香药材中非法掺入含松香酸类物质的检测.     

HPLC法测定消风止痒颗粒中防风的含量

目的：建立消风止痒颗粒中防风的含量测定方法.方法：采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水进行梯度洗脱（0～25min时30%醇,26～50min时40%甲醇）,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果：防风中两种主要成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.02007～0.4014μg（r=0.9999）以及0.02113～0.4226μg（r=0.9999）,平均回收率（n=6）分别为97.6%（RSD=1.2%）以及97.8%（RSD=1.2%）.结论：所建立的HPLC法可用于测定消风止痒颗粒中防风的含量.     

HPLC同时测定止喘灵口服液中氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的: 建立同时测定止喘灵口服液中氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法. 方法: 采用Agela Durashell RP-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸钠缓冲液(含17.5 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.07 mol·L^-1磷酸钠溶液,用磷酸调节pH 6.0)(30:70),流速0.9 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温25℃. 结果: 氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.021 21~1.060 5,0.011 14~0.557, 0.200 56 ~10.028,0.070 33~3.516 5 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 3,0.999 6,0.999 7,0.9996;平均回收率(n=6)分别为101.9%,99.80%,100.3%,100.2%. 结论: 该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为止喘灵口服液的质量控制方法之一.