氯仿重结晶棉酚的质量研究

报道了氯仿重结晶的棉酚的化学性质,样品在不同温度下干燥恒重后,经熔点、薄层层析、紫外光谱、红外光谱、X-射线衍射、热重量分析、元素(C,H,Cl)分析及棉酚合量测定等一系列的分析,确证了在60℃以下棉酚与氯仿成溶剂化物(solvate)。随着干燥温度的升高或在室温长时间的贮存,此现象逐渐消失,100℃真空干燥恒重后成为纯棉酚。     

红外光谱法和X-射线粉末衍射法研究棉酚的多晶型

棉酚是棉子中的一种色素,具有广泛生理活性。棉酚、醋酸棉酚、甲酸棉酚曾初步试用于男性节育,但有一定毒副作用,影响了临床进一步试用。目前国内外学者仍在进一步研究。棉酚的结构式如下:     

一苯胺棉酚—棉酚中的一种杂质

本文介绍了棉酚中的一种杂质(苯胺法精制)一苯胺棉酚的研究。该化合物文献中未见报道。实验数据符合组成式C₃₈H₃₅O₇N;质谱分子离子峰593,紫外光谱于439～440 nm有最大吸收(E_1com^1% 329±6 CHCl₃);红外光谱在1610 cm^-1有醛基和1590 cm^-1碳氮吸收峰;核磁共振谱表明有—CHO和—HC=N质子峰,其峰面积比为1:1;熔点272～275℃(分解);硅胶薄层上Rf值界于二苯胺棉酚和棉酚之间。一苯胺棉酚的存在,干扰分光光度法测定棉酚含量的准确性。利用薄层层析法可检查棉酚中一苯胺棉酚的存在与否。本文还介绍了一苯胺棉酚的合成方法。     

高效液相色谱法分析棉酚

本文制定了棉酚的高效液相色谱分析法,选用ODS柱及流动相THF—H₂O—H₃PO₄(60:40:0.08),紫外检测λ_254nmo此法分离能力强且结果稳定。与目前常用于棉酚分析的方法作了比较。本方法适用于棉酚(包括甲酸棉酚和乙酸棉酚)的质量控制,并有可能用于棉酚的药代动力学研究。     

β-谷甾醇和胆甾醇的乙酰化定量反应探讨

β-谷甾醇(β-Sitosterol,β-Ситостерин)存在于棉子油、奎宁树皮以及其他多种植物中,苏联Xаиепкий教授曾从造纸工业纸浆生产下脚中提取得β-谷甾醇,并在其指导下由我国李振肃降解为去氢表雄酮乙酸酯以期代替胆甾醇作为甾体激素生产合成原料。根据近年报导,β-谷甾醇能够预防血液中胆甾醇过多症和动脉粥样硬化疾患,苏联在临床试验基础上已经确信能广泛用于预防和治疗动脉粥样硬化的药物,美国市场已经出售的次的林Cytellin制剂,其成分即为β-氢化谷甾醇和β-谷甾醇混合物的20%乳剂。鉴于β-谷甾醇曾考虑作为激素生产原料,现又作为药物之一,而其检验工作还很少见有报导。     

不同溶剂重结晶棉酚某些性质的比较

棉酚(gossypol)是一种黄色酚类物质,存在于棉属植物,以种子和根皮中含量最高。苏联曾在许多领域研究其应用。在医学上,棉酚及其衍生物具有广泛生理活性,我国目前研究其抗生育作用和治疗某些妇科疾病。棉酚的化学性质比较复杂。棉酚和其它化合物反应存在三种异构体,分别为醛式     

β-谷甾醇、胆甾醇、去氢表雄酮乙酸酯、妊娠烯醇酮的溴化定量反应

β-谷甾醇已如前文所述,近年渐用于临床作为防治动脉粥样硬化症之药物。关于它的含量测定还很少有报导。本文根据它在母核C_(5-6)位上有一个双键进行其溴化定量反应研究,并对具有相同母核结构的甾体激素生产原料和中间体:胆甾醇、去氧表雄酮和妊娠烯醇酮亦同时进行了测定。卤数测定法中采作一氯化碘醋酸溶液的Wijs法和一溴化碘醋酸溶液的Hanus法,二者试剂配置较复杂,已经被认为古典的方法,目前很少被利用。被Генгриновни早在1940年提出的一氯化碘盐酸水溶液,具有很多优点;但是直至1957年以后才较多地发表了其在药物分析中的广泛应用。溴溶于四氯化碳或醋酸中的溶液是一种强的溴化剂,文献记载认     

校庆25周年学术活动

结合校庆25周年,我院于1961年11月13日至18日举行了为期一周的科学报告会,计有科研总结报告(或阶段性小结报告)11篇:抗血吸虫病药物口服合成锑剂研究三年总结(王殿翔教授)、肠溶衣的研究(陈思义教授)、丹参的研究(孙雄才教授)、怀牛膝的栽培研究(沈栋侠等)、中药有效成份与其临床应用一般规律的关系(赵守训等)、几种动物药的鉴别(叶三多教授)、半夏毒性的研究(杭秉蒨)、小球藻注射剂制备的初步研究(陆振达)、     

薄层层析在药物分析上的应用——Ⅱ.在硅胶非粘合薄层上鉴别甾体化合物

木文研究了利用自经精制的硅胶,取180- 250号筛孔间细粉,铺制硅胶非粘合薄层,对20种甾体化合物进行了鉴别和分离.薄层规格:120×60×0.6毫米.滴样于距底沿20毫米的起线上,原点直径2-3毫米;原点相隔距离5毫米.展开剂:醋酸乙酯-苯的不同比例混合液.展开长度为100毫米.展开时间仅需5分钟.借助侧吮显色法以3%磷钼酸水溶液和2,4-二硝基苯肼酸性水溶液显色,取得良好结果.硅胶非粘合薄层较之硅胶粘合薄层操作简便、展开迅速;较之氧化铝非粘合薄层载量大、分离力强.硅胶非粘合薄层能顺利地采用侧吮显色法.甚至对某些无色被测化合物,当它们尚无合宜检出斑点方法时,可利用硅胶在溶剂中的透明性,取被测化合物不溶的溶剂进行侧吮,可在透明薄层上显出不透明的被测化合物的位置,从而达到检出目的.