RP－HPLC法测定氯烯雌醚的含量及其杂质

本文介绍了用反相高效液相色谱系统，甲醇和水作为流动相，２５４ｎｍ波长处检测，并以丙酸睾丸素作为内标物，对氯烯雌醚进行定量分析和杂质检查。在４８～１１２μｇ／ｍｌ浓度范围内呈现较好的线性关系，相对标准偏差为１％。本法与现有的其它测定方法相比，更加简便、准确、微量，重现性好。     

国产“万古霉素”主要成分的结构鉴别

国产“万古霉素”华北制药厂自投产至今已有十多年的历史,但与国外万古霉素相比,显示的生物效价与色谱行为不完全相同。经核磁共振(¹HNMR和¹³CNMR)、快原子轰击质谱(FABMS)及其水解产物的分析测定,表明国产“万古霉素”分子中不含N-甲基亮氨酸而只含亮氨酸。分子的其余结构部分与万古霉素完全相同。从而证明国产“万古霉素”实际上是N-去甲基万古霉素。     

硫酸奈替米星的高效毛细管电泳测定

本文研究了硫酸奈替米星的高效毛细管电泳分析测定方法,与传统方法比较,此方法更方便、快速。此法的线性范围为0.062-1mg/ml,线性关系为γ=0.9998,回收率为99.2％。(n=5)     

国产异戊巴比妥的杂质分离和结构分析

本文用高效液相半微量制备柱分离出国产异戊巴比妥中的主要杂质，并用紫外、红外、质谱和氢谱等分析技术进行鉴定，杂质为异戊巴比妥的同分异构体：５－乙基－５－（２－甲基丁基）巴比妥酸。     

利用Pirkle型手性固定相柱拆分对映体药物:用异氰酸-α萘酯衍生化拆分烯丙洛尔等β-阻断剂药物及衍生物的结构鉴定

利用异氰酸-α萘酯(NI)作衍生化试剂,在Pirkle型DNBPG柱上拆分了β-阻断(?)丙洛尔等药物。方法简便,分离度好。对其衍生物结构的研究表明:在温和的条件下,异氰酸酯与分析物的仲氨基反应,生成脲;若反应在较强烈的条件下进行,则将发生异构化,最终是异氰酸酯与羟基结合,生成氨基甲酸酯。实验还表明,NI试剂与分析物之间的反应是按1:1进行的。     

气相色谱保留指数谱用于中药材鉴别的研究

本文根据规范化的色谱条件测定了６种常用中药－砂仁、当归、苍术、柴胡、藁本和香附的挥发油成分的气相色谱保留指数（ＧＣＲＩ），并从中选择若干代表性成分的ＧＣＲＩ值组成各自的气相色谱保留指数谱（ＧＣＲＩｓ）。实验测得的ＧＣＲＩ值重现性好，３个实验室所测保留指数的ＲＳＤ＜１．０％，研究表明，ＧＣＲＩｓ对于鉴别中药是一种很有前途的手段，特别在中药混乱品种的澄清、指导加工炮制和进行质量评价方面均具有可供实用的前景。本文并利用ＧＣ－ＭＳ和ＧＣ－ＦＴＩＲ对各品种的主要挥发性成分作出了定性鉴别。     

国产麦迪霉素组分的分离和分析——Ⅰ。生米加链霉菌1748产生的麦迪霉素的试验研究

麦迪加霉素(Mydecamycin,MDM)系1971年由日本土壤中分离出来的生米加链霉菌经发酵产生的16元环碱性大环内酯抗生素,由A_1、A_2、A_3,A_4,四个成分所组成,其主成分A_1,余A_2、A_3,A_4为小成分。四个成分的大环骨架一致,主要的取代糖(碳霉胺糖和碳霉糖)一致,A_1和A_2在9位甙元上有一发色团为α、β、γ、δ不饱和醇,于232nm处有一最大吸收峰;所不同的是4″位碳霉糖部分,若为丙酰基即是A_1,如为丁酰     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅴ、湖贝新的分离和鉴定

A new C-nor-D-homosteroid alkaloid of 22,27-imino-17, 23-oxidojervane skeleton was isolated from the bulb of Fritillaria hupehensis Hsiao et K. C. Hsia by column chromatographic techniques, C₂₇H₄₁NO₃, mp257～259℃, named hupehenisine.On the basis of study of the UV. IR. ¹H-NMR and EI-mass spectra of hupehenisine and its diacetyl derivative, the structure of hupehenisine has been established as 22,27-imino-17,23-ozido-5α, 6-dihydrojerv-12-en-11-oxo-3β-ol (Ⅶ).