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1.
灰树花菌丝体中几种多糖的分离及结构表征   总被引:3,自引:3,他引:8  
目的从灰树花菌丝体中分离多糖 ,并进行结构分析。方法灰树花菌丝体经 85 %乙醇脱脂后 ,依次用热水、冷碱和热碱对其进行提取。所得多糖采用气相色谱、高效液相色谱、红外光谱、高碘酸氧化、Smith降解等方法分析。结果热水提取得到了 1种水溶性杂多糖 ,相对分子质量为 85 0 0 0 ,含岩藻糖 甘露糖 葡萄糖 (0 .0 3∶0 .74∶1)和少量糖醛酸 ;碱提取得到 2种含β (1,6 / 1,3)连接的水溶性葡聚糖 ,相对分子质量分别为 95 0 0 0和 14 0 0 0 0。结论灰树花菌丝体水提取可得到杂多糖 ;碱提取可得到具有超螺旋结构的水溶性 β (1,6 / 1,3) 葡聚糖  相似文献
2.
一种低分子壳聚糖硫酸酯铝的制备   总被引:2,自引:2,他引:4  
本文采用正交试验设计方法对壳聚糖进行氧化降解,获得了一种低相对分子质量的水溶性壳聚糖,并在此基础上经硫酸化和盐交换制得了一种低相对分子质量壳聚糖硫酸酯式铝盐,壳聚糖氧化降解实验结果表明降解的最佳条件是温度为80度,过氧化氢浓度为5%,降解时间为1h,在此条件一产品收率可达52.68%,其粘均相对分子质量为3990,对制是的低相对分子质量壳聚糖硫酸酯铝进行了红外光谱分析和部分理化性质测定,经测定定样品中有机硫(S)含量为9.10%,铝(Al)含量为20.58%,样品制酸力为188.59mL.g^-1。  相似文献
3.
注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法研究   总被引:2,自引:2,他引:0  
目的建立注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法。方法分别采用甲醇提取法、透析法、凝胶过滤法和超滤离心法去除供试品中的辅料后采用硫酸-苯酚法进行含量测定,并将结果与不去除辅料直接采用硫酸-苯酚法,分别以葡萄糖及含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线进行含量测定的结果进行比较。结果各种供试品前处理方法在去除辅料时,都会造成灰树花倍他葡聚糖主药的损失,其中超滤离心法操作简便,主药的损失量最小。在不去除辅料的情况下,采用以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线的方法更能真实地反映供试品的含量。结论采用硫酸-苯酚法以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线,可消除辅料的干扰,并具有良好的精密度和重现性,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定。  相似文献
4.
盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较   总被引:2,自引:1,他引:1  
目的 通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成.方法 分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成.结果 TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析.AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:Xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6.另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试荆PMP与单糖的摩尔比为12:1.结论 PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析.  相似文献
5.
多肋藻(Costaria costata)多糖的提取分离及理化性质分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的从多肋藻(Costaria costata)中提取分离多糖并对其进行理化性质分析。方法采用水和2%碳酸钠水溶液于85℃提取多糖,采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)分析多糖相对分子质量,用核磁共振氢谱(1H-NMR)法分析褐藻胶中M/G比,用高效液相色谱法(HPLC)分析褐藻糖胶单糖组成。结果从多肋藻中得到1种褐藻胶(ALG)和2种褐藻糖胶(CWF,CAF),其得率分别为42.4%、3.32%和3.52%;相对分子质量分别为212、335和195kD;ALG中M/G比为1.55;CWF和CAF中均含有岩藻糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、鼠李糖、木糖和葡萄糖胺等7种单糖,其摩尔比分别为50.54、20.53、10.90、8.87、2.67、4.30、2.20及47.52、32.10、7.90、4.28、3.70、1.20、3.30;FTIR显示CWF和CAF中含有硫酸酯基,经分析表明其含量分别为23%和9%。结论多肋藻中多糖主要含有褐藻胶以及2种结构复杂的褐藻糖胶。  相似文献
6.
一种紫贻贝水提多糖的理化性质和结构分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的从紫贻贝中提取和分离纯化多糖,并对其基本理化性质和结构进行分析,为紫贻贝多糖活性研究提供基础。方法将紫贻贝鲜肉制成丙酮粉后,经60℃热水提取,去核酸和采用Sepharcryl S-300凝胶层析分离得到了一种水溶性多糖组分(HWS)。采用硫酸-苯酚法、Folin-酚法、柱前衍生高效液相色谱法和高效凝胶渗透色谱法分别对HWS的总糖含量、蛋白含量、单糖组成、相对分子质量进行了测定,并通过甲基化和气质联用(GC/MS)分析、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)技术对HWS的结构进行了分析。结果 HWS是以(1→4)-α-D-Glcp为主链,含有少量的→2,4)-Glcp-(1→和→6)-β-Glc-(1→分支的葡聚糖,平均每6个主链糖残基含有1个分支。结论采用60℃热水提取和凝胶柱层析分离得到紫贻贝多糖,通过多种化学分析及现代仪器分析技术确定了HWS的结构,为紫贻贝多糖活性的深入研究提供了参考和借鉴。  相似文献
7.
紫贻贝多糖的提取、分离和基本理化性质分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的从紫贻贝(Mytilus edulis Linnaeus)中提取和分离纯化多糖,并对其基本理化性质进行分析,为贻贝多糖的结构和活性研究提供依据。方法依次采用冷水,木瓜蛋白酶和胰蛋白酶联合酶解的方法提取贻贝粗多糖,并对粗多糖的总糖、蛋白、糖醛酸、糖胺聚糖和硫酸根含量进行分析。分别采用Sephacryl S-300凝胶柱层析和QSepharose 4 Fast Flow阴离子交换柱层析对粗多糖进行分离和纯化,并对纯化后的组分进行单糖组成、纯度及相对分子质量分析。结果从紫贻贝中经提取和分离共得到了8种水溶性多糖组分,其中水提组分LTS1-A单糖组成较简单,只含Glc。其余各组分单糖组成相对复杂,主要含有Man、GlcN、Gal和Fuc。采用高效凝胶渗透色谱法对各多糖组分进行分析都呈现较为均一的色谱峰,表明具有较好的纯度,各组分相对分子质量范围约为3.0~40 kD。结论采用水提和酶提方法得到了具有不同理化性质的多糖,经两步层析分离能够得到纯度较高的多糖组分,为下一步紫贻贝多糖结构和活性的深入研究提供了依据。  相似文献
8.
目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的 GPC 专用软件进行计算,并对各 M_r 计算结果进行比较。结果:采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的 M_r 结果有明显差异,其重均相对分子质量(M_w)相差>10%,峰位相对分子质量(M_p)相差>20%,但 M_r 的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的 GPC 软件进行计算的M_r 结果相差较小,其相对偏差<3%。结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖 M_r 的测定结果有明显影响,但不同 GPC 软件对 M_r 的测定结果影响较小。  相似文献
9.
注射用灰树花倍他葡聚糖的高效液相色谱指纹图谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的采用高效液相色谱法建立注射用灰树花倍他葡聚糖的指纹图谱。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相,流速0.5 mL/min,柱温35℃,以示差折光检测器(RID)进行检测,建立反映药材、中间体和注射剂多糖活性成分的指纹图谱(1);采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈为流动相A,水(含0.05%磷酸)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,以二极管阵列检测器(DAD)在波长254 nm处进行检测,建立反映药材其它成分指纹特性的指纹图谱(2)。结果10批灰树花发酵菌丝体药材、中间体和注射剂的相似度均在95%以上,多糖活性成分在药材、中间体和注射剂之间表现出良好的相关性,方法学考察结果也符合要求。结论建立的指纹图谱既体现了多糖活性成分的相关性,又体现了药材其它组分的指纹特征,可用于灰树花药材鉴定和注射剂的质量控制。  相似文献
10.
几种寡糖和单糖在不同展开体系中的薄层色谱行为   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立不同展开体系中薄层色谱分析单糖或寡糖的有效方法。方法以淀粉寡糖、右旋糖酐寡糖以及古罗糖醛酸寡糖3个系列寡糖和半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸、半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、岩藻糖、木糖和鼠李糖9种单糖为研究对象,探讨其在不同展开体系下的薄层色谱行为。结果甲酸展开体系适合酸性寡糖和中性寡糖分离;氨水展开体系不适合于古罗糖醛酸寡糖分离,但有利于连接方式不同的中性寡糖的分离;三乙胺展开体系适合各种单糖的分离。除了2种糖醛酸外,其它7种单糖均显不同颜色。结论薄层色谱分析操作简便,适合于单糖或寡糖的快速分析。  相似文献
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