RP—HPLC测定复方感冒灵片中四种成分的研究

用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定了复方感冒灵片中的三种合成药扑热息痛、咖啡因和扑尔敏，同时定量测定了该片剂中药成分金银花中的绿原酸。用ＹＷＧＣ１８柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，１０μｍ），甲醇－水－冰醋酸（１６∶８３∶１）为流动相，水杨酸胺为内标，用紫外检测器。对提取方法、干扰因素进行了考察。测定了三个批号的复方感冒灵片样品，测定结果显示，其中中药金银花中有效成分绿原酸含量明显偏低。     

HPLC法测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量和有关物质

目的:建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。以ThermoHypersilODSC18色谱柱为分析柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm;主药含量按峰面积以外标法计算,有关物质含量以主成分自身对照法计算。结果:三磷酸胞苷二钠检测质量浓度线性范围为90～1800mg/L(r=0.9997),平均回收率为102.1%(RSD=1.65%,n=9),定量限为7.4ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、重复性好、专属性和耐用性较强,可用于控制注射用三磷酸胞苷二钠的质量。     

基于非对称流场流分离系统优化脂蛋白的分离条件

目的：使用自组装非对称流场流分离（asymmetrical flow field-flow fractionation, AF4）仪器对脂蛋白的分离条件进行优化,分析仪器的分离性能并验证载液黏度对分离效果的影响。方法：使用2种标准蛋白（碳酸酐酶和甲状腺球蛋白）初步验证自组装非对称流场流分离仪器的性能,标定分离通道相关参数（压制后的分离通道实际高度）, 进而通过四水平五因素的正交设计试验进行脂蛋白的分离条件优化,通过直观分析和方差分析评价差异具有统计学意义的影响因素,并对这些影响因素进行深入验证分析。结果：通过调节流速条件及载液条件得到碳酸酐酶和甲状腺球蛋白混合样品的分离图,根据流体动力学原理及Stoke’s公式计算得到分离通道高度为164 μm。使用正交设计试验得到优化后的分离条件可实现高密度脂蛋白与低密度脂蛋白大于1.50的分离度（分离度为1.61和1.58）,所选取的5种主要影响因素及其水平分别为分离总流速（3.00, 3.50, 4.00, 4.50 mL/min）、聚焦时间（3.00, 3.50, 4.00, 4.50 min）、过渡时间（0.5, 1.0, 1.5, 2.0 min）、载液pH（6.8, 7.00, 7.20, 7.40）、载液黏度（使用不同浓度的羟丙基甲基纤维素调节载液黏度,其浓度分别为0.00%, 0.03%, 0.06%, 1.00%）, 正交设计试验结果显示,5种主要因素中载液黏度对分离度影响最大,结果差异具有统计学意义。进一步分析载液黏度的影响,发现增大黏度可有效提高分离度,但会带来增大负峰的作用。结论：自组装非对称流场流分离仪器可根据颗粒的粒径差异对脂蛋白进行有效分离,在优化的条件下可实现高、低密度脂蛋白的基线分离,载液黏度对分离度的影响差异具有统计学意义。     

反相高效液相色谱流动相系统选择性优化新方法在复方感冒灵测定中的应用

本文将一种新的逐步登高法（ＳＣＭ）及综合优化指标（ＮＲＣ）应用于复方感冒灵片高效液相色谱测定方法的选择性优化，和改良单纯形法比较，更为简便快速，证实了方法的优越性。用所建立的流动相体系对模拟样品的回收率试验及实际样品的测定结果表明，准确度和精密度均较好，取得了比较满意的结果。     

HPLC-DAD法测定商品苦参根茎和根中5个生物碱的含量

目的:测定商品苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,主要了解苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱总量是否达到中国药典2010年版规定的不低于1.0%。方法:采用Welch Materials XtimateTM C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱进样量在0.1575～2.205μg(r=0.9999),氧化苦参碱在0.8985～12.58μg(r=0.9999),槐果碱在0.1360～1.904μg(r=0.9999),氧化槐果碱在0.4398～6.153μg(r=0.9998),槐定碱在0.2092～2.926μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;加样平均回收率(n=3)分别为101.0%～102.5%(RSD≤2.1%),100.8%～101.6%(RSD≤2.8%),102.3%～103.6%(RSD≤1.2%),102.2%～103.4%(RSD≤1.1%),102.4%～103.3%(RSD...     

紫草组分的抗肿瘤活性及其凋亡机制研究

目的研究紫草组分的体外抗肿瘤作用及其作用机制。方法用MTT法、流式细胞仪,观察1.25～10.00μg.mL-1紫草组分对B16F10及HepG2细胞作用24 h的生长抑制作用及凋亡诱导作用;用激光共聚焦显微镜,观察药物的细胞分布;用Western-blot法检测细胞凋亡相关蛋白分子的变化。结果紫草组分能够抑制HepG2和B16F10细胞的增殖并诱导其早期凋亡,并呈浓度与时间依赖性。药物主要分布于细胞质中,在给药后30 min,给药组的p-JNK与p-p38分子明显增加。结论紫草组分可抑制HepG 2和B16F10细胞的增殖,并诱导细胞凋亡。     

枣属植物资源及其综合利用

目的:整理枣属植物资源,探讨其综合开发利用的策略。方法:通过查阅文献和专著,对我国的枣属植物资源进行归纳整理。结果:我国产枣属植物14种,9变型,其中药用植物4种。结论:枣属植物资源丰富,可进一步综合开发利用。     

RP-HPLC法测定杜仲中杜仲醇的含量

目的:建立测定杜仲中杜仲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Chromasail C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(8∶92),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为210nm。结果:杜仲醇进样量在0.4676～5.8450μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.04%,RSD=2.16%(n=9)。结论:本方法简单、稳定、可控性强、重复性好,可用于杜仲中杜仲醇的含量测定。     

利用重力场流分离技术探究5种药用淀粉酶解特性

目的应用重力场流分离(GrFFF)等技术对5种药用淀粉的酶解特性进行探究。方法首先,应用GrFFF表征5种药用淀粉的酶解速率,并测定还原糖含量验证GrFFF的结果。其次,分别利用扫描电镜(SEM)和粒度仪表征淀粉酶解过程中颗粒形态与尺寸分布的变化。结果5种药用淀粉——蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、豌豆淀粉、小麦淀粉、普通玉米淀粉的酶解速率依次递减;前2种与后3种分别在6~12 H、12~24 H达到最大酶解速率;随着酶解时间增加,颗粒。尺寸分布范围变广、平均尺寸增加;还原糖含量测定实验、SEM、粒度仪表征结果与GrFFF基本一致。结论GrFFF是表征药用淀粉酶解的有效方法,拓展了GrFFF的应用范围,同时为淀粉在医药与食品领域的开发利用提供参考。     

HPLC法测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量

目的:建立用HPLC测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量的方法。方法:采用C18色谱柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃,有关物质和三磷酸胞苷二钠的含量按峰面积以外标法计算。结果:三磷酸胞苷二钠浓度在90～1800 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率(n=9)为101.4%;供试品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.9%),定量限为7.4 ng。结论:该方法适用于三磷酸胞苷二钠注射液的质量控制。不同厂家的产品质量存在差异。