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色谱-质谱联用技术鉴定环孢素A的有关物质 总被引:1,自引:1,他引:0
采用Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm,2.4 μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关物质(9个工艺杂质,20个降解产物),其中13个为欧洲药典中列出的已知杂质或其光学异构体,其余16个均为未知结构的有关物质。采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定其碎片离子特征,通过质谱解析鉴定了29个有关物质的结构。建立的色谱-质谱联用分析方法能有效地分离鉴定环孢素A中的有关物质,可用于其发酵过程的质量控制。 相似文献
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目的:采用HPLC法建立青钱柳叶的指纹图谱及9个成分的含量测定。方法:采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;变波长检测模式,建立不同产地的12批青钱柳叶HPLC指纹图谱,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"对结果进行分析处理,并对9个主要成分进行含量测定。结果:不同产地12批青钱柳叶的HPLC指纹图谱中,确定29个共有峰,并指认了其中9个色谱峰,分别是(+)-儿茶素、金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷酸、槲皮苷、杨梅素、阿福豆苷、槲皮素、山柰酚、阿江榄仁酸。不同产地的12批青钱柳叶样品与对照指纹图谱的相似度差异较大。以上述9个成分作为主成分建立多指标测定方法,其线性关系良好,线性范围分别为24.88~497.6 ng、10.71~214.2 ng、83.69~1 673.8 ng、11.31~226.2 ng、8.31~166.2 ng、70.46~1 409.2 ng、1.673~33.46 ng、2.115~42.3 ng、12.46~249.2 ng;9个成分的平均加样回收率分别为100.18%、100.19%、101.00%、102.23%、101.24%、99.37%、99.98%、100.77%、100.54%,RSD均小于3%。12批样品中9个成分的含量分别为0.2675~1.2563 mg/g、0.3575~2.2750 mg/g、3.9438~12.4650 mg/g、0.2950~1.2213 mg/g、0.1450~1.2138 mg/g、0.3175~6.0763 mg/g、0.0250~0.2775 mg/g、0.0113~0.0675 mg/g、2.9913~5.8488 mg/g。结论:所建立的方法简便可靠、重复性好,可作为青钱柳叶药材质量控制方法。 相似文献
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目的:观察脾胃不和证应用半夏泄心汤加减治疗的临床效果。方法:将我院2014年8月至2015年8月期间收治的72例脾胃不和证患者分为两组,对照组行常规西药治疗,实验组采用半夏泄心汤加减治疗,分析两组临床治疗效果。结果:研究组治疗后的中医证候积分、临床治疗的总有效率均优于对照组(P <0.05)。结论:采用半夏泄心汤加减治疗脾胃不和证的临床效果显著,有临床应用的价值。 相似文献
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<正>难辨梭菌(clostridium difficile,CD)是院内获得性肠道感染及抗生素相关腹泻的首要病原体。在过去20年中,其所导致的难辨梭菌感染(clostridium difficile infection,CDI)在全球的发病率及严重程度明显增加,并产生了巨大的经济负担。鉴于此,许多医学科学工作者近年来进行了大量的相关研究,成果显著。本文就新近CDI相关流行病学、诊断方 相似文献
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沂源县人民医院从2004年开始,重点对医务人员进行相关知识和业务的培训,学习有关技术操作规程,严格执行《中华人民共和国传染病防治法实施办法》及卫生部颁发的《消毒管理办法》等有关规定,使医务人员都认识到,医院感染的发生与医疗护理操作过程中人的行为有密切关系,如产科传统的会阴冲洗方法易造成交叉感染,是威胁产妇健康与安全的隐患。因此,我们进行了改进:利用竹签,由供应室制作成大棉签,代替卵圆钳,一次性纸杯代替量杯,经高压灭菌后,供临床应用。 相似文献
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我院自1994年以来,将一次性医疗垃圾逐步作为医院感染管理的重要环节.特别是在经过了一场突如其来的SARS教训后,我院更加注重了传染病防治要从医院感染抓起.我院领导积极配合上级行政管理部门,积极对医疗废物处理采取措施. 相似文献