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1.
2.
目的:建立大环双内酯雷公藤生物碱高分辨质谱数据库(HR-MS-database),并应用于不同种属雷公藤生物碱的快速鉴定分析。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOFMS)技术手段,借助SCIEX公司Library View数据库平台,建立大环双内酯雷公藤生物碱高分辨质谱-数据库(HR-MS-database),并对不同种属间雷公藤生物碱进行差异分析。结果:建立大环双内酯结构高分辨质谱数据库,包含雷公藤生物碱65种;对28个产地不同种属间雷公藤生物碱样品测定结果显示,雷公藤属植物间生物碱成分差异明显,其中包含共有成分35种,东北雷公藤显现出与昆明山海棠和雷公藤存在明显差异。结论:本研究获得了一种大环双内酯雷公藤生物碱的快速识别方法,鉴别出不同种属间雷公藤生物碱的较大差异,为雷公藤属植物的药效物质基础与质量标准研究提供参考。  相似文献   
3.
[摘要] 目的:以丹皮酚为研究对象,系统分析丹皮酚在体外经大鼠肝微粒体代谢的Ι相以及Ⅱ相代谢产物。方法:借助HPLC-DAD与三重四级杆复合线性离子阱高分辨质谱,采用LightSight软件辅助建立丹皮酚及2,4-二羟基苯乙酮经肝微粒体代谢产物的pMRM-IDA分析方法,分析了丹皮酚在体外经大鼠肝微粒体代谢的Ι相以及Ⅱ相代谢产物。结果:结果发现,丹皮酚在大鼠肝微粒体中经Ι相代谢后产物主要为的4位去甲基的2,4-二羟基苯乙酮和4种氧化代谢产物,而2,4-二羟基苯乙酮Ⅱ相代谢产物主要为4位葡萄糖醛酸化的糖苷化代谢产物。结论:建立了丹皮酚Ι相以及Ⅱ相代谢产物的分析方法,为丹皮酚进一步的代谢研究以及临床合理化用药提供新的方向。  相似文献   
4.
秦伟瀚  冉继春  叶良红  花雷  王云红  郭延垒  阳勇 《中草药》2018,49(15):3576-3582
目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。  相似文献   
5.
目的以1-氯-2,4-二硝基苯(CDNB)为探针,优化大鼠肝微粒体中谷胱甘肽硫转移酶(GST)催化反应的条件,为准确测定GST活性提供依据。方法采用Welch Materials Ultimate TM XB C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(7∶3),流速0.8 mL.min-1,检测波长238 nm。首先于0.05 mg.mL-1蛋白浓度下,孵育10 min,检测CDNB能否被GST催化发生反应,然后分别在CDNB及CDNB+GSH两种反应条件下,比较不同浓度蛋白、孵育时间、底物浓度的反应差异,选出合理反应条件。结果 CDNB在选定色谱条件下实现了快速分离,且无内源性干扰。CDNB在GST催化下发生了反应;在不同浓度蛋白、孵育时间、底物浓度下,两种反应条件下CDNB反应存在明显差异(P<0.05):CDNB及GSH作为起始条件时反应较少,此外,CDNB反应量与蛋白浓度、孵育时间分别呈线性关系,是优化反应条件的重要依据。结论采用CDNB测定GST活性时,选择合适的CDNB及GSH反应条件能准确地测定GST活性,可用于GST活性测定及相关动力学分析。  相似文献   
6.
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对铁苋菜的化学成分进行分析。方法:色谱柱为Kinetex XB-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。应用PeakView1.2软件依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定化合物结构式。结果:鉴定和推断铁苋菜中47种化学成分,包括有机酸类、黄酮类、萜类和鞣质等,其中26个化合物在铁苋菜中首次报道。结论:建立的铁苋菜提取物化学成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析法快速准确,能够较全面的提供各峰的组成和结构信息,为铁苋菜的开发利用和药效物质基础的阐明提供参考。  相似文献   
7.
目的建立大鼠脑组织中5-羟色胺(5-HT)含量的HPLC-UV测定方法。方法采用SHIMADZU VP-ODS C18反相柱(250×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.01mol/L的醋酸钾缓冲液(10:90,V/V,用0.2mol/L柠檬酸调pH至4.00);流速:1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长:275nm。结果 5-羟色胺在0.1~20μg/ml范围内,回归方程为A=46008.89C+1886.58,相关系数r=0.9999,最低检测限为40ng/ml,最低定量限为100ng/ml。加样回收率为89.62%~101.60%,日内、日间精密度均小于3%。结论该方法准确可靠,简单易行,可重复性强,适用于多样本5-HT的快速测定。  相似文献   
8.
目的:利用高分辨质谱结合代谢组学方法研究冬虫夏草不同部位化学成分差异及其与品质间的关联。方法:建立虫草类中药材化学成分数据库,采用UPLC-Q-TOF-MS对虫草子座、头及虫体3个部位及全虫样品进行数据采集,将结果导入Peak View软件,结合软件的Formula Finder,Mass Calculators,Fragment Matching功能及二级碎片裂解规律进行定性分析;将定性结果建立已知成分筛查表,并逐个提取分段样品离子强度,代入SIMCA-P软件中,进行可视化处理,构建PCA及PLS-DA数学模型。结果:冬虫夏草醇提样品中共找到了六类23个化合物,从子座、头及虫体中鉴定出11个差异性化合物,以脂肪酸及其衍生物居多,其中8个化合物为首次在冬虫夏草中发现;运用SIMCA-P11.5软件构建PCA及PLS-DA数学模型,分析结果显示子座所含成分与头及虫体有明显差异,按照对分类起作用强弱,依次为氨基酸、脂肪酸、维生素、生物碱、核苷及糖苷类。结论:该方法的建立为冬虫夏草药效学物质基础阐明及冬虫夏草品质形成机制提供了科学参考,并为冬虫夏草药材的快速鉴定、质量控制与深入地开发利用奠定了基础。  相似文献   
9.
目的:建立小鼠脑内去甲肾上腺素含量的高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)测定方法。方法:小鼠脑组织采用70%高氯酸沉淀蛋白后,以HPLC-ECD法进行分析。使用汉邦lichrospher C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸钾缓冲液-甲醇(95:5,pH 4.5),流速为1.0 ml·min-1,温度为25℃;电化学检测器电压为0.6 V,电流为100 nA,频率为0.05 Hz。结果:去甲肾上腺素在0.1~25μmol·L-1范围内线性关系良好,日内、日间RSD分别小于7.81%和3.61%,回收率为75.05%,测得小鼠脑内去甲肾上腺素含量为(8.94±0.71)μg·g-1。结论:该方法快速、准确,适用于小鼠脑内去甲肾上腺素的测定  相似文献   
10.
柴胡与氯苯那敏在大鼠体内药物间的相互作用研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的探讨柴胡提取物与氯苯那敏在大鼠体内药物间的相互作用。方法将20只SD大鼠随机分为2组,实验组10只给予20 mg/kg的柴胡提取物2周,对照组10只平行给予生理盐水,第15天分别给予氯苯那敏,于(0、0.1、0.5、1、1.5、2、3、4、6、8、10、12、24 h)点采血200μL,采用LC-MS分析方法测定氯苯那敏的血药浓度,以Graphpad prism 5.01软件计算2组的药代动力学参数。结果实验组的AUC(0-∞)[1.40±0.27(μg·h)/m L]明显高于对照组[0.87±0.25(μg·h)/m L];而代谢清除率CLint[14.25±2.84(L·kg)/h]明显低于对照组[22.97±2.03(L·kg)/h](P<0.05)。结论柴胡提取物能够降低大鼠体内氯苯那敏的代谢清除率,临床上用药时应尽量避免2种药物的联合使用。  相似文献   
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