RP-HPLC法测定丙戊酸钠缓释片的释放度

目的:建立测定丙戊酸钠缓释片释放度的反相离子对色谱法,并与已有滴定方法进行比较。方法:采用SHIMADAZU VPC18色谱柱,以0.12%四丁基氢氧化铵缓冲液(含0.02 mol.L-1磷酸二氢钾,用10%磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长207 nm。结果:HPLC法测定丙戊酸钠在50～600μg.mL-1浓度范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为99.7%(n=9),RSD为0.4%。测定3批样品结果HPLC法与《中国药典》的滴定方法无显著性差异。结论:所建方法准确、方便,可作为丙戊酸钠缓释片释放度的药典测定方法。     

去乙酰毛花苷注射液的杂质研究

目的:对去乙酰毛花苷注射液中主要杂质之一杂质A进行分离和结构鉴定.方法:选择高温加热去乙酰毛花苷注射液的方法,制备杂质A,然后经柱层析分离、纯化,最后得到杂质A纯品.分别采用LC-MS、UV、IR、1H-NMR、13C-NMR等方法对该杂质纯品进行结构鉴定.结果:杂质A为地高辛苷元.结论:去乙酰毛花苷注射液在高温、酸、光照的条件下均可产生杂质A,表明应严格控制去乙酰毛花苷注射液生产过程中的高温灭菌条件及遮光贮存.     

小续命汤有效成分组中防己诺林碱和粉防己碱在大鼠体内药动学研究

目的:对防己诺林碱与粉防己碱两种化合物在大鼠体内的药动学及复方给药的影响进行研究.方法:采用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了防己诺林碱与粉防己碱的血药浓度检测方法,并对单体给药与小续命汤有效成分组给药两种情况下两个化合物的药动学参数进行对比.结果:与有效成分组给药相比,单体给药防己诺林碱与粉防己碱的T_(max)显著延长,其余参数没有大的差异.结论:有效成分组中其他成分减慢了二者在体内的吸收速度,与单体给药相比,有效成分组给药时防己诺林碱与粉防己碱的生物利用度不变.     

气相色谱法测定二丁基羟基甲苯的含量

目的建立二丁基羟基甲苯含量测定方法。方法采用气相色谱法,以4-叔丁酚为内标,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0．53mm×1μm）,汽化室温度220℃,柱温180℃。载气：氮气,5mL·min^-1;检测室温度240℃,尾吹30mL·min^-1。进样量1μL。结果在0．041mg·mL^-1～1．01mg·mL^-1的范围内浓度（C）与峰面积相对响应值（f=A／A内）有良好的线性关系,r=0．9999;样品重复测定的RSD％为1．3％（n=6）,日间精密度RSD％为1．2％（n=4）;方法的检测限为1．2μg。结论气相色谱法可以控制二丁基羟基甲苯的含量。     

薄层扫描法测定青蒿素脂质体和葡聚糖复合物中青蒿素的含量

用薄层扫描法测定青蒿素脂质体和葡聚糖复合物中青蒿素的含量，方法简便，准确灵敏，回收率分别为９８．０％和９６．８％。     

酶处理与薄膜过滤联合应用于β-内酰胺类抗生素的无菌检查

β 内酰胺类抗生素指化学结构中具有 β 内酰胺环的一大类抗生素 ,具有较强的抗菌活性。以往对该类药物的无菌检查 ,是加入青霉素酶 ,破坏其化学结构中的 β 内酰胺环 ,使其失去抗菌活性后再进行直接接种 ,以检出该制剂中可能污染的微生物。这种方法不仅需要大量的青霉素酶 (酶的加入量约为青霉素单位的 3～ 4倍 ) [1] ,而且不易灭活彻底 ,容易污染。 2 0 0 0年版《中国药典》对该类药物无菌检查规定亦可用薄膜过滤法[2 ] 。在实际工作中 ,薄膜过滤法必须用大量的冲洗液才能除去抗菌成分 ,使阳性对照菌正常生长。大量的冲洗 ,不仅影响滤膜的…     

阿莫西林盐酸溴己新胶囊及颗粒剂微生物限度检查

目的:建立优化的微生物限度检查方法,用于检查复方制剂阿莫西林盐酸溴己新胶囊及颗粒剂中所污染的微生物.方法:以青霉素酶法与离心沉淀集菌法联用,制备供检查细菌菌数及控制菌用的供试液,而以常规供试品分散法,制备供检查霉菌与酵母菌菌数用的供试液,然后分别用平皿菌落计数法进行胶囊及颗粒剂中的细菌、霉菌与酵母菌菌数的测定,用常规增菌培养法检查控制菌.同时对所建立的检查方法进行了方法验证.结果:加入足够量的青霉素酶,能有效地灭活胶囊及颗粒剂中阿莫西林的抗细菌活性,一定程度上使该制剂的微生物限度检查方法操作简化,而且所建方法重复性好,对5种试验菌的各组回收率均达75%以上,控制菌检查方法验证各项指标均符合规定要求.结论:本法可用于含抗生素成分阿莫西林制剂的微生物限度检查.     

HPLC法测定硫普罗宁肠溶胶囊的释放度

目的建立硫普罗宁肠溶胶囊释放度的HPLC测定方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱,以0.4%磷酸-乙腈(93∶7)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长220nm。结果硫普罗宁在20~300μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.6%(n=9),RSD=0.6%。结论本方法准确、方便,可作为硫普罗宁肠溶胶囊释放度的测定方法。     

高效液相色谱法检查辅酶Q10片中有关物质

目的：建立辅酶Q10片中有关物质的检测方法。方法：采用高效液相色谱法。以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相;检测波长275nm;流动相：甲醇－无水乙醇（13：7）;柱温：36度。结果：此法可以检出辅酶Q10片中有关物质,检测是灵敏度为0．04ng。结论：该法专属性好,灵敏,快速。     

LC/MS法测定氯硝西泮的有关物质

目的：建立氯硝西泮有关物质的LC—UV和LC—MS测定法。方法：液相色谱以C8柱为固定相;以水-甲醇（37：63）为流动相;检测波长为254nm。质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS／MS全扫描两种模式进行分析。结果：杂质A和B分别在0．366mg·L^-1～5．860mg·L^-1,0．301mg·L^-1～4．820mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9999、0．9999,最低检测限为1．099ng、0．904ng,杂质A和B的低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99．2％、100．2％、100．5％和100．1％、99．7％、99．6％。结论：HPLC法准确、简便,专属性强,可用于氯硝西泮有关物质的考察.