顶空气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测血液中的二氯甲烷

目的 建立血液中二氯甲烷的气相色谱-质谱（GC-MS）定性检测和顶空气相色谱（HS-GC）定量检测方法,为二氯甲烷中毒或致死案件的法医学鉴定和分析提供可靠依据。方法 取0.5 mL血液,以氯仿为内标,加入到顶空瓶,经65℃加热后抽取瓶中气体用GC-MS进行定性方法学验证,用HS-GC进行定量方法学验证,并将该方法应用于案件鉴定。结果 GC-MS定性验证：空白血液中无干扰,添加血样中二氯甲烷色谱峰特异且峰型良好,质谱特征碎片离子特异;方法检出限（LOD）为5μg/mL。HS-GC定量验证：二氯甲烷与乙醇等常见挥发性化合物色谱峰分离良好,分离度均>1.5;方法定量限（LOQ）为20μg/mL,在20～1 000μg/mL范围内线性关系良好,R>0.999;日内/日间精密度良好（RSD均<15%）,准确度高（相对误差δ<15%）。2例二氯甲烷致死案件死者血液中均检出二氯甲烷,质量浓度分别为470μg/mL、915μg/mL。结论 该方法快速、稳定且结果可靠,可用于疑似二氯甲烷中毒或致死案件血液中二氯甲烷的法医毒物学定性定量分析。